热学性能测试：导热系数仪（Hotdisk）

热常数分析仪主要用于物质热物性参数的测试和表征。物质的热物性参数主要包括导热系数、比热、热扩散系数等，其中最能表征物质的导热性能的是导热系数。导热系数的表征有多种方法，热流法、热线法、瞬态平面热板法等。

瞬态平面热板法由于测试简便、精确而广泛应用于化工、能源、医药、农业、军事、航天、汽车、电子等领域。瞬态平面热板法又称为TPS法，改善了传统方法测试的不足，提高了测试导热性能的精确度。运用此法设计制造的仪器被称为Hotdisk热常数分析仪，是当前测试导热系数的主要仪器。

一、HotDisk 测量原理

HotDisk 采用瞬态平面热源法（TPS）测量材料的热物性，它的原理是在给定温度下，样品在一个包含有可忽略热容量的内嵌式 TPS/HD 探头内达到平衡， 通过探头的电流产生活跃的温度场，这个温度场在样品内部产生一个阶梯形式的 热脉冲。探头上温度的增加可以作为时间 t 的函数。探头作为温度探头，与热源 是一体的（即自加热探头）。依据探头的特殊模型和假定的边界条件来分析，根 据样品的几何结构和来源、产生温度场的平均值可以同时或分别地获得样品的一 个或多个热参数。下图是测量装置示意图。

图 1 HotDisk 测量装置示意图

基于暂态平板热源技术，Hot Disk 热常数分析仪采用一个双螺旋形状的传感器组件，如图2所示这个Hot Disk 传感器既作为增加温度的热源和记录温度随时间升高的热流电阻计。在大多数情况下，传感器是一个25μm 厚的镍金属双螺旋，具有严格设计的尺寸（宽度，绕组的数目和它们的半径）。支持此螺旋的材料可以保护其特定的形状，给其机械强度和保持电气绝缘。聚酰亚胺”Kapton”是这样的材料，可用于从10K 至500K 的整个工作温度范围。云母材质也可作为支持/绝缘材料，在这种情况下的上限温度范围延长至1000K。（达到更高温度的新材料和新技术正在研发）。封装的镍螺旋传感器作为夹心放入两片样品（固体样品）之间，或嵌入样品（粉末，液体）中。在一段预先设定的时间内，200 个电阻被记录下来，由这些数据可以建立温度和时间的关系。一些参数，如“输出功率”以增加螺旋的温度，记录200 点的“测量时间”和传感器的大小用来优化实验设置，可以测量0.005W/mK 至500w/mk 的热导率。

图2 双螺旋结构的探头作为加热和传感元件。针对不同的样品尺寸探头半径从4－60mm

图 3 传感器周围材料的热传导性能瞬态记录

为了从理论上描述Hot Disk 如何工作，热导率方程的解基于如下假设：Hot Disk 包括一定数量的同心圆热源位于无限大样品内。

如果Hot Disk 被电加热，电阻升高随时间的方程如下：

R0 是传感器被加热前的电阻，或者t=0 时。α 是电阻温度系数（TCR），ΔTi 是覆盖Hot Disk传感器材料（镍）绝缘薄层的温度差分。此绝缘层使Hot Disk 成为一个方便的传感器。ΔTave（τ）是样品表面绝缘层另一面与面对Hot Disk 传感器（双螺旋）一面的温度升高。

从方程１我们得到传感器记录的温度增加：

其中，ΔTi 是传感器与样品表面之间“热接触”的测量值，其数值为０时代表 通过沉积（PVD或CVD）薄膜或使用电绝缘样品实现了理想“热接触”。

图 4 蓝线代表传感器本身的温度增加，红线代表样品表面温度如何增加

ΔTi 在极短时间Δti 后变为常熟，可以估计如下：

其中，δ是绝缘层厚度，而κi 是绝缘层材料的热扩散系数。

基于时间的温度升高由下式给出：

其中 P 是传感器功率总输出,“是传感器盘的半径，^是测试样品的热传导率，而D(t)是与尺寸无关的时间依赖方程，其中:

方程中t 是瞬态记录开始的时间测量值，而Θ是特征时间，定义为：

其中κ是样品的热扩散系数。

现在利用记录的温度升高对时间曲线D(τ)，我们得到一条直线，截距为ΔTi

由于κ和Θ是试前并不知道，可以通过反复迭代推导出热导率的最终直线得 到热扩散系数。因此通过一次瞬态记录就可以同时得到热导率和热扩散系数。

其中我们要特别指出两个概念，这连个概念是确定测试时间和样品大小的主要原则：

（1） 测试时间与特征时间的比值，大量的实验证明0.3≤t/Θ≤1.0，换算后的不等式为：0.3≤t. κ/r2≤1.0，其中t 是指测试时间，κ为样品的热扩散系数，r 是探头的半径。根据预估的样品热扩散系数可以确定选定探头所对应的测试时间。

（2） 探测深度(△P)探测深度是指能检测到的从热源任何一个方向传出的热流距离，定义为

图 5 样品测试范围示意图

在基本模块种将探测深度公式代入（1） 所示的不等式中，可得出：1.2r≤△P≤2r；因此最小样品尺寸为厚度大于1.2r，直径大于2.4r。

二、仪器介绍

Hotdisk热常数分析仪主要型号是TPS2500S，该仪器主要由样品支架、测量探头、测量装置、计算装置、电脑主机、分析软件组成。

样品支架：室温支架，主要用于室温下样品导热系数的测试，主要包括样品支架、传感器支架（不锈钢材质）、不锈钢盖。样品架可以放置样品高4cm，直径7cm。高温支架，主要用于高温下样品导热系数的测试，包括样品支架和不锈钢样品支架，样品架可以放置样品高3cm，直径5cm。

三、仪器组成

测量探头：Hotdisk的探头是由金属薄片刻蚀而成。因为镍金属电阻温度系数高，通常使用镍金属并将其制作成双螺旋状，形成平面热源。Hotdisk探头尺寸一般在2~29.40mm之间，可以满足样品尺寸的多样性。测试时，要求样品的尺寸大于探头尺寸。

测量装置：自动测试功能，以及外部自动控温系统；还可以增加温度探头记录环境温度；

计算装置：测试过程中可以将数据导入到第三方软件，进行数据分析和处理；

分析软件：对测量参数进行拟合，分析处理数据；

测试模块：薄膜、平板、一维、各向异性、比热等。薄膜测试模块主要测试薄膜、涂层样品；平板模块主要测试高导热片材或板材；一维模块主要测试棒状样品；低导热和极轻样品主要用低密度高绝热模块；各向异性、层状样品主要用各向异性模块；比热测试就用比热模块。

四、仪器参数

导热系数范围：0.005-1800W/mK；热扩散系数：0.01-1200mm2/s；比热：到5MJ/m3K；

温度范围：20k-1000°C；

测试时间：1-2560s；

精度：±3%；

重复性：优于1%；

主机温度：室温；

搭配高温炉：最高750°C，惰性环境最高1000°C；

搭配循环浴：-35°C~200°C；

测试样品种类：固体、薄膜、液体、粉末、纤维、生物样等；

测试材料类型：金属、陶瓷、化合物、电路板、硅片、合金、矿物、粘结剂、纸张、织物、复合材料、聚合物等。

五、样品要求及注意事项

1. hotdisk参照国际标准ISO 22007-2测得样品导热系数，可测粉末，块状，液体，薄膜等样品；hotdisk的探头是聚酰亚胺材质的，熔融盐，强碱，含氟的盐等材料会损坏探头，下单前需提前沟通确认！！！
2. 导热系数值是hotdisk仪器直接测试得出的，结果中提供的体积比热仅供参考，如需各向异性测试，请单独预约选择各向异性（默认不单独测试，需要同温度下先测试整体导热得到体积比热）；
3. 每次测试需要2块大小相同，至少一面平整的样品，能够夹住导热探头即可；
4. 一般低导材料建议长宽大于20*20mm，厚度大于3mm，若厚度小于3mm可多提供几块；若同时需要测各向异性，厚度需要大于5mm；
5. 金属等高导材料尺寸大于50*50*20mm，尺寸最大不超过10cm；
6. 粉末和液体样品建议提供100-200ml（最低15ml，但具体测试条件会有所不同，如只能提供最低含量，需要提前沟通确认）
7. 不平整薄膜样品：织物和布等绝缘低导材料建议提供4-12片，要进行叠加测试，叠加至两片2mm厚样品进行测试，直径大于2cm；平整薄膜样品：尺寸大于30mm*30mm，2片样品；
8.  测试比热的样品要求：针对固体样品，要求尺寸为: 样品厚度最大5mm，直径：10~19mm；
9. 测导热系数和测比热的样品要求不一样，请分别准备样品；
10. 每个样品只测一次，收到的样品默认直接测试，如果需要平行测试或需前处理（如烘干等），请备注清楚并提前联系我们。

六、优缺点

1）优点

• Hotdisk热常数分析仪直接测试得到导热系数，同时也可以测得材料的热扩散系数和热容；
• 测试方便快捷，直接接收探头传到样品的热量，样品不需要形成温度梯度，缩短了测试时间；
• 可测样品范围广，对于样品的尺寸要求灵活，不规整也可以测试；
• Hotdisk测试导热系数精确度高，可以达到±3%；
• 测试过程不受接触热阻的影响；
• 测试过程中不受探头、样品表面、探头与样品间的气穴的干扰；
• 测试样品种类全面，不仅固体、薄膜可以测试，液体和粉末也可以测试；
• 测试温度高，最高可以达到1000度。

2）缺点

• 测试低导热材料重复性差，在测试环境波动较小的情况下可以改善。

七、应用

1）液体导热系数测试

张玉珂[5]等人使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪测试了葵花仁油和玉米胚芽油的导热系数，研究了测试温度、测试时间、加热功率对两种油导热系数的影响。如图16所示，当加热功率固定为30MW，测试时间5s时，葵花仁油和玉米胚芽油的导热系数随着温度的升高而增大。该实验还通过测试乙醇验证了测试结果的精确度，如图17所示，实验证明测试乙醇导热系数与真实值相对误差为0.07%，说明该仪器测试结果的准确度很高。

2）固体导热系数测试

李静等通过TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪研究了Bi-In-Sn-Sb合金的导热性能。实验通过测定陶瓷基板和不同Sb含量的合金的导热系数，研究了不同Sb含量的合金对陶瓷基板接触热阻的影响。不用温度下，陶瓷基板和合金的导热系数如图所示，样品1为陶瓷基板，样品2、3、4、5为不同Sb含量的合金。结果表明合金材料随着温度增加，导热系数增加；陶瓷基板导热系数变化较小。

董陈磊等人使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪测试不同织物的导热系数。实验通过测试不同温度下棉麻丝毛的导热系数，证明了该仪器对棉麻丝毛测试的可行性，并研究了环境温度对棉麻丝毛导热系数的影响，实验结果如图所示。实验结果表明，温度升高，织物导热系数增加。

3）测试粉末导热系数

辛春锁等人使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪测试了气凝胶粉末的导热系数，通过重复性实验研究了常温下，不同时间段，气凝胶粉末的导热系数的变化。实验固定加热功率4mW，间隔时间1h，测试时间320s，重复测试20次测试结果如图所示。结果表明，对于低导热材料，Hotdisk测试重复性和时间段、环境因素相关。当测试波动较小时，低导热材料的导热系数测试重复性较好。

4）其他热物性参数测试

Hotdisk热常数分析仪主要用于导热性能的研究，除了导热系数的测试，也用于热扩散系数的测试和比热的测试。谢敬礼等使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪研究了膨润土的导热性能。实验通过添加石墨增强膨润土的导热性能，研究了不同石墨含量和温度对混合材料导热性能的影响。混合材料导热系数、热扩散系数、体积比热与石墨含量关系如图(a)(b)(c)所示。实验结果表明，随着石墨含量的增加，混合材料的导热系数和热扩散系数增大，而比热减小。