UNIVERSIDAD CENTROAMERICANA
“JOSÉ SIMEÓN CAÑAS”
“CRISTALIZACIÓN DE LA CAFEÍNA”
TRABAJO PREPARADO PARA LA
FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PROCESOS Y
CIENCIAS AMBIENTALES
OPERACIONES UNITARIAS III
POR:
ANA MARÍA ROSA BONILLA 00046609
DIANA BEATRIZ PORTILLO RIVERA 00052009
FRANCO ROBERTO RIVERA LÓPEZ 00053411
CATEDRÁTICO: ING. ERICK RAMOS
OCTUBRE, 2014
ANTIGUO CUSCATLÁN, EL SALVADOR, C.A.
OBJETIVOS
General:
Emplear los conceptos de cristalización asimilados en clase, aplicándolos a la extracción y
cristalización de la cafeína presentes en bebidas estimulantes, como método de purificación
del compuesto a extraer.
Específicos:
Calcular el rendimiento del producto de cristales obtenidos experimentalmente. Y
compararlos con los datos teóricos encontrados en la literatura.
ALCANCES
Extraer la cafeína a partir de dos diferentes tipos de bebidas estimulantes por medio de la
cristalización.
Realizar una comparación entre los valores que se deberían de obtener teóricamente de
cristales y los resultados obtenidos en el laboratorio.
Determinar el tipo de estructura cristalina que se obtendrá después del proceso de
cristalización, haciendo uso de un microscopio, y hacer una comparación con la estructura
teórica.
DESCRIPCIÓN
La cristalización es el proceso de separación sólido-líquida, mediante el cual, la masa de un soluto
se transfiere de una solución a un sólido cristalino puro. Las extracciones de ciertos sólidos se
pueden realizar mediante la utilización de algunas de las propiedades químicas que poseen sus
disolventes. El disolvente inicial, utilizado en la extracción de la cafeína, es el agua. La cafeína es
escasamente soluble en agua a temperatura ambiente, pero muy soluble en agua a 100°C. La
ebullición de los granos de café y hojas de té sirve para poder disolver la cafeína y otros materiales
para producir el agua y el té. Se aprovecharán las propiedades de la solubilidad de la cafeína en el
agua para crear una solución acuosa de cafeína a temperatura ambiente. En primer lugar, la cafeína
se disuelve a partir de hojas de té hirviéndolas en agua. La solución se dejó enfriar hasta la
temperatura ambiente. Aunque la solubilidad de la cafeína es baja a temperatura ambiente; la
cafeína se mantendrá en solución y debe ser extraída con otro disolvente.
La solubilidad de la cafeína en cloroformo es bastante alta a temperatura ambiente. Por lo tanto,
cuando se añade cloroformo a la solución acuosa de cafeína, la cafeína se transfiere al cloroformo.
La mezcla de cloroformo-cafeína puede entonces ser separada mediante la utilización de las
diferentes densidades de cloroformo y agua. Debido a que el cloroformo es mucho más denso que el
agua e insoluble en ella, el cloroformo se formará una capa bajo el agua y se puede separar de ella.
El agua residual se elimina por filtración del cloroformo, a través de papel de filtro de fase inversa,
que permite a los disolventes no polares tales como cloroformo filtrar a través del papel mientras se
retienen los disolventes polares como el agua. La cafeína se cristaliza a continuación en un vidrio de
reloj.
Materiales y Equipo:
-Beaker grande (500 ml).
-Triángulo de arcilla
-Agua destilada
-Balanza analítica
-Agitador de vidrio
-Matraz de brazo lateral
-Probeta de 100 mL
-Cloroformo
-Soporte de embudo de decantación
-Erlenmeyer de 125 mL
-Papel filtro regular
-Embudo de decantación de 500 mL
-Hot pads
-Hot plate
-Pipeta
-Espatula
-café
-Sulfato de magnesio anhidro
-Vaso de precipitado de 250 ml.
Procedimiento:
Parte 1: La disolución de cafeína en el agua
Se procede a la preparación del café.
La noche anterior a la realización de la práctica, se prepara café y se guarda en un recipiente que
tenga cierre hermético. Colocar el recipiente dentro de la refrigeradora toda la noche.
1.- Medir 100 ml de café con tu probeta y depositarlo en el vaso de precipitados de 250 cm 3.
Limpiar la probeta y secarla muy bien con papel de filtro.
2.- Con la ayuda de un vidrio de reloj y utilizando la tara de la balanza, medir 1 g de carbonato de
sodio. Deposítalo en un vaso de precipitados con el café y con la ayuda del agitador disolver todo el
carbonato.
Parte 2: Transferencia de cafeína de Agua para Cloroformo
1.- Con la ayuda del embudo cónico traspasa todo el café al embudo de decantación, cuidando que
la llave del mismo esté cerrada. Limpia y seca bien el vaso que utilizaremos en una etapa posterior.
2.- Mide con la probeta 20 ml de cloroformo y deposítalos dentro del embudo de decantación.
Observa cómo se forman dos capas.
3.- Agita suavemente la mezcla que está dentro del embudo, intentando que las dos capas se
mezclen lo mejor posible.
4.- Deposita el embudo en el interior del aro que tienes en tu soporte. Deja reposar la mezcla hasta
que vuelvan a aparecer nítidamente las dos capas. Añade entonces otros 20 ml de cloroformo y
repite los pasos 4 y 5
5.- En el vaso de precipitado de 250 cm3 deposita una fina capa de sulfato de magnesio anhidro.
Colócalo debajo del embudo de decantación y abre suavemente la llave para separar la capa inferior.
Cierra la llave justo en la superficie de separación; tira el resto por el desagüe y limpia bien el
embudo de decantación
6.- Prepara un filtro, colócalo en tu embudo cónico y éste sobre el aro y filtra el contenido del vaso
de 250 cm3. No te olvides de colocar debajo del embudo un matraz de 250 ml. Esto permitirá que
el cloroformo se filtre pero atrapan el agua y los residuos
Parte: 3 Cristalización de cafeína
Para la cristalización de la cafeína se hará uso de un rapidvap. Luego de preparar la muestra, se
coloca en tubos de ensayo y se evapora por rotación y evaporación hasta observar la formación de
diminutos cristales. Los sistemas utilizan el vacío junto a la agitación vortex y calor para acelerar la
evaporación y proporcionar una alternativa a los métodos de evaporación centrífuga tradicionales.
El calor se suministra mediante un sistema de calefacción de bloque seco que, a diferencia de los
baños de agua, no añade una fuente potencial de contaminación .
Corrección a las Observaciones
1. En el parte 3 del procedimiento se determinará el rendimiento de la extracción a partir de la
masa de cafeína recuperada (cristalizada), pero se necesita saber la cafeína al inicio ¿Como
determinan este dato?
Para esta determinación, se utilizaran los datos proporcionados en las especificaciones de
cada una de las bebidas, donde se establece la cantidad de cafeína presente en cada bolsita,
para el caso del té y el presente por cada taza de café. Cuando se obtengan los resultados de
la práctica, se comparan dichos valores y se verá cual fue el rendimiento obtenido mediante
nuestro procedimiento.
2. En el paso 2 del procedimiento se menciona que se utilizarán 100 mL de Cloroformo, pero
se podría hacer la marcha para la mitad de reactivos de tal forma que se utilicen 50 mL, en
lugar de 100 mL.
Para esta parte, se cambio el contenido de cloroformo a utilizar por 20 ml.
3. El proceso de cristalización que ustedes proponen es por evaporación, pero tengo la duda si
el tiempo de 2 - 2.5 horas es suficiente para llevar a cabo todo el procedimiento. Quizá para
evaporar el solvente se podría utilizar el equipo rapivap, para hacerlo más rápido.
La practica esta planteada para desarrollarse en dos horas y media y ya que la práctica se
llevara a cabo mediante evaporación utilizaremos el rapivap para disminuir el tiempo de
evaporación.
4. ¿Es posible identificar el tipo de estructura cristalina únicamente por el microscopio? ¿Ya
saben qué tipo de estructura cristalina que tiene la cafeína?
En cuanto al uso del microscopio no se realizara una identificación de la estructura más que
por plena observación, ya sabiendo que la estructura que presenta la cafeína es hexagonal.
Bibliografía
Instituto nacional de tecnologías educativas y de formación de profesorado (2010). Disponible en:
http://palmera.pntic.mec.es/~atola/Laboratorio/Practicas%203_%20ESO/EXTRACCION%20DE
%20CAFEINA%20DEL%20CAFE.pdf
