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Este documento describe un experimento de destilación realizado con una mezcla de etanol y agua en una columna de destilación de 8 platos. El objetivo es determinar parámetros como la temperatura de ebullición inicial, el número mínimo de platos, y el número teórico de platos para un reflujo del 50%. Se tomaron muestras a diferentes reflujos para medir la concentración en el destilado y residuo.
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Este documento describe un experimento de destilación realizado con una mezcla de etanol y agua en una columna de destilación de 8 platos. El objetivo es determinar parámetros como la temperatura de ebullición inicial, el número mínimo de platos, y el número teórico de platos para un reflujo del 50%. Se tomaron muestras a diferentes reflujos para medir la concentración en el destilado y residuo.
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UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS GEOLOGICAS

Departamento de Ingeniería Química

INFORME DE LABORATORIO
“DESTILACIÓN”

Integrantes:

Profesor:
Ayudante: .
Fecha Inicio: 17-10-2013
Fecha Entrega: 24-10-2013
INDICE

RESUMEN EJECUTIVO ___________________________________________ 16


CAPITULO I _____________________________________________________ 17
1.1 Objetivos General __________________________________________ 17
1.2 Objetivos Experimentales. ____________________________________ 17
1.3 Fundamento Teórico. _______________________________________ 17
CAPITULO III ____________________________________________________ 27
DESARROLLO _________________________________________________ 27
3.1 Reactivos, materiales y equipos. _______________________________ 27
3.2 Aspecto de seguridad _______________________________________ 30
3.3 Acción de emergencia _______________________________________ 31
CAPITULO IV ____________________________________________________ 32
RESULTADOS EXPERIMENTALES ________________________________ 32
4.1 Datos iniciales _____________________________________________ 32
CAPITULO V ____________________________________________________ 38
ANALISIS Y DISCUSION _________________________________________ 38
5.1 Análisis __________________________________________________ 38
5.2 Discusión. ________________________________________________ 38
CAPITULO VI ____________________________________________________ 39
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES __________________________ 39
6.1 Conclusiones ______________________________________________ 39
6.2 Recomendaciones. _________________________________________ 40
CAPITULO VII ___________________________________________________ 41
REFERENCIAS ________________________________________________ 41
CAPITULO VIII ___________________________________________________ 42
Apéndice (Ejemplo de cálculo) _____________________________________ 42
INDICE DE TABLAS

Tabla 4.1 Datos para volumen, porcentaje y índice de refracción para curva de
calibración. ______________________________________________________ 32
Tabla 4.2 Valores de índice de refracción a reflujo total. ___________________ 33
Tabla 4.3 Valores de índice de refracción a reflujo 50%. ___________________ 33
Tabla 4.4 Valores para número de platos teóricos. _______________________ 34
Tabla 4.4 Temperatura final que alcanzan los platos de la columna __________ 36
Tabla 8.1 Valores entregado por Antuan para agua y etanol ________________ 42
Tabla 8.1 Tabla para obtener datos de equilibrio para el etanol. _____________ 43
INDICE DE FIGURA

Figura 1.1 grafico de curvas y =x y curva de equilibrio, línea de alimentación y


numero de platos teóricos __________________________________________ 22
Figura 3.2 Diagrama de la columna de destilación ubicada en el laboratorio de
operaciones unitarias.. _____________________________________________ 29
Figura 4.1 Grafica de calibración para diferentes concentración de etanol. ____ 33
Figura 4.2 Grafica para reflujo total. __________________________________ 34
Figura 4.3 Grafica para reflujo mínimo. ________________________________ 35
Figura 4.3 Grafica para reflujo a 50% _________________________________ 35
Figura 4.3 Grafica de temperatura a presión 101,3 [k] ____________________ 37
RESUMEN EJECUTIVO

La destilación es un proceso de separación física en el que se evapora


parcialmente una mezcla de productos, de forma que los compuestos más ligeros
se concentran en la fase de vapor y los más pesados se concentran en la fase
liquida. Este proceso de separación física será realizado en una columna de
destilación que posee 8 platos, la cual será operada a diferentes razones de
reflujo, llevando un control de las diferentes temperaturas que van cambiado
durante todo el proceso hasta alcanzar la temperatura de ebullición de la mezcla.
Se trabajara con una mezcla de etanol (más volátil) y agua a una concentración de
etanol de 30 %p/p en 20 [lt] de solución. Se deberán obtener valores de índice de
refracción a diferentes concentraciones para el etanol. Donde a través de estos
valores se realiza una gráfica de calibración. Cuando el sistema alcance una
condición de equilibrio se tomaran de 4 a 7 muestras para ambas razones de
reflujo en el destilado y residuo. Para lograr determinar su concentración y el
número de platos teóricos.
CAPITULO I

1.1 Objetivos General

- Realizar balances de masa y energía en una columna de destilación de platos


utilizada para destilar una mezcla de agua y etanol en una operación batch
(operando con la carga del calderín).

1.2 Objetivos Experimentales.

- Determinar la temperatura de ebullición inicial y su discrepancia con el valor


teórico.
- Determinar el número mínimo de platos.
- Para una razón de reflujo del 50% determinar el número teórico de platos.
- Determinar la eficiencia de etapa de la columna.
- Determinar la eficiencia del condensador.

1.3 Fundamento Teórico.

1.3.1 Destilación

La destilación es el proceso que se utiliza para llevar a cabo la separación de


diferentes líquidos, o sólidos que se encuentren disueltos en líquidos, o incluso
gases de una mezcla, gracias al aprovechamiento de los diversos puntos de
ebullición de cada sustancia partícipe, mediante la vaporización y la condensación.
Los puntos de ebullición de las sustancias son una propiedad de tipo intensiva, lo
que significa que no cambia en función de la masa o el volumen de las sustancias,
aunque sí de la presión.
1.3.2 Destilación diferencial o sencilla

Este tipo de destilación sería equivalente al resultado de una infinita cantidad de


evaporaciones y condensaciones de una parte infinitesimal de líquido.

Este es un proceso teórico, el cual solamente puede ser aproximado, donde una
cierta cantidad de líquido se ingresa a la caldera o algún dispositivo de
calentamiento adicionado a al destilador. Este dispositivo calentará lentamente el
líquido, provocando que una pequeña cantidad de líquido se evapore, el cual
pasará inmediatamente a un condensador, el cual descargará a un depósito un
destilado. El primer destilado obtenido es altamente concentrado en el
componente más volátil, pero a medida que el componente más volátil se
comienza a acabar de la mezcla líquida, el destilado comenzara a ser más
concentrado en el segundo componente más volátil, pero contaminado con los
demás componentes de la mezcla y así sucesivamente hasta que solamente
quede el componente menos volátil de la mezcla. Este método permite obtener
varios lotes de destilado de diferentes concentraciones y de este modo obtener
destilados con la concentración de componente deseado.

Este tipo de destilación es utilizada en mezclas de líquidos, donde los puntos de


ebullición de los componentes tienen diferencias entre 100 y 200 grados Celsius,
dado que si la diferencia es menor se podrían producir azeótropos y por ende
contaminar el destilado.

Si se desea realizar este tipo de destilación, se debe de proceder de manera


infinitamente lenta, esto para que la fracción de gas esté en todo momento en
equilibrio con el líquido, pero aun así los resultados de este proceso serán
meramente aproximados a los teóricos. Se debe de evitar que exista arrastre y no
debe existir enfriamiento o condensación de vapores antes de llegar al
condensador. Este proceso es imposible de lograr, dado que es muy difícil
mantener la temperatura del equipo.
1.3.3 Destilación de mezclas binarias

Este es un proceso de destilación realizado en varias etapas, para lo cual entre el


calentador y el condensador se le adicionan “platos”, los cuales aumentan el
contacto entre el líquido y el vapor dentro de la torre, lo cual mejora la trasferencia
de energía.

En este tipo de destilación existen 2 grandes zonas las cuales serán:

 Zona de empobrecimiento o agotamiento.


 Zona de enriquecimiento o rectificación.

La zona de empobrecimiento o agotamiento se encuentra ubicada por debajo de la


alimentación. En esta zona se contacta el líquido descendiente del condensador y
la alimentación con el vapor generado en el hervidor, el vapor sirve para de sorber
el componente más volátil y por consiguiente empobrecer el líquido en el
componente más volátil

La zona de enriquecimiento o rectificación se encuentra ubicado en por encima de


la alimentación. En esta zona el líquido condensado y el vapor proveniente de la
zona de empobrecimiento se contactan, esto provoca que el componente menos
volátil sea trasferido desde el vapor hacia el líquido. En esta zona el vapor es
lavado y como el componente menos volátil es retirado desde el vapor, la
concentración del componente más volátil aumentará.

La alimentación se ingresa por un costado de la torre, esta alimentación puede ser


líquida, vapor o una mezcla de estos, además existirán 2 productos, los cuales
serán:

- Destilado: este es el producto de la condensación en la parte superior, el


cual es retirado en forma permanente del sistema y es altamente
concentrado en el componente más volátil.
- -Residuo o fondo: es el producto resultante por la evaporación en el
hervidor el cual es altamente concentrado en el componente menos volátil.
Por lo general este producto es eliminado o utilizado en otros procesos.

1.3.4 Numero de platos

El número de platos de una torre de destilación estará determinado por la curva de


equilibrio de la mezcla binaria, la razón de reflujo y el estado en que se encuentre
la alimentación.

Se debe considerar que una torre de destilación de platos funciona como 2


equipos juntos, los cuales serán uno para la zona de enriquecimiento y la otra para
la zona de empobrecimiento, además de existir una línea de alimentación.

La línea de equilibrio para la zona de enriquecimiento es la siguiente:

𝑅 𝑦𝐷
𝑦𝑛+1 = × 𝑋𝑛 + (𝑒𝑐 1)
𝑅+1 𝑅+1

La línea de alimentación está determinada por el tipo de alimentación y tiene la


siguiente forma:

𝑦 − 𝑥𝑓 𝑞 𝐻𝑉 − 𝐻𝐹
𝑚= (𝑒𝑐2) 𝑚= (𝑒𝑐3) 𝑞= (𝑒𝑐4)
𝑥 − 𝑥𝑓 𝑞−1 𝐻𝑉 − 𝐻𝐿

Dónde: 𝐻𝑉 − 𝐻𝐹 = corresponde al calor necesario para vaporizar la alimentación.

𝐻𝑉 − 𝐻𝐿 = Corresponde al calor necesario para vaporizar la alimentación como


líquido saturado.

𝑥𝑓 = Composición del líquido más volátil en la alimentación.

Se debe de tener en consideración que la pendiente dependerá del tipo de


alimentación de la siguiente manera:

 Si la alimentación es liquido subenfriado: 𝐻𝑉 − 𝐻𝐹 > 𝐻𝑉 − 𝐻𝐿 →


𝑞>1
 Si la alimentación es liquido saturado: 𝐻𝐹 = 𝐻𝐿 → 𝑞 = 1
 Si la alimentación es liquido parcialmente vaporizado:𝐻𝑉 − 𝐻𝐹 < 𝐻𝑉 − 𝐻𝐿 → 𝑞 < 1
 Si la alimentación es vapor saturado: 𝐻𝐹 = 𝐻𝑉 → 𝑞 = 0
 Si la alimentación es vapor sobrecalentado: 𝐻𝐹 > 𝐻𝑉 → 𝑞 < 0

Por otro lado las concentraciones del destilado y del producto de fondo serán 𝑦𝐷 y
𝑥𝑊 , y serán representados en forma gráfica por los puntos (𝑦𝐷 , 𝑦𝐷 ) y (𝑥𝑊 , 𝑥𝑊 )
respectivamente

El eje x representa la fracción del componente más volátil en el líquido y en el eje


y representa la fracción del componente más volátil en el gas.

La línea de y = x tiene un ángulo de 45° y en ella se representan los puntos


correspondientes a la alimentación, el producto destilado y el producto de fondo,
cuyos puntos serán:

Alimentación: (𝑥𝑓 , 𝑥𝑓 )

Destilado: (𝑦𝐷 , 𝑦𝐷 )

Fondos: (𝑥𝑊 , 𝑥𝑊 )

Estos están en la recta y = x porque en estos lugares la concentración en la


alimentación es igual a la de vapor, esto porque solo existen cambios de fases y
no de concentración.

Luego se debe trazar la recta de operación de la sección superior, esto se hace


utilizando 2 puntos, los cuales serán el punto del destilado y el intercepto de la
recta de operación.

Por último se debe unir el punto de intersección de la curva de alimentación y la


línea de operación superior de la columna con el punto (𝑥𝑊 , 𝑥𝑊 ) y por ultimo se
debe graficar los platos utilizados
Quedando finalmente el grafico:

Figura 1.1 grafico de curvas y =x y curva de equilibrio, línea de alimentación y numero de


platos teóricos

1.3.5 Método de McCabe – Thiele

Mediante destilación es posible separar mezclas líquidas multicomponentes


tales como mezclas de hidrocarburos, el método de McCabe-Thiele se aplica para
el caso de mezclas ideales binarias con la suposición de derrame molar constante
en los platos de la torre de destilación.

Para aplicar este método es necesario conocer:

 La fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización).

 La naturaleza del condensador, si es parcial o total.


 Relación del reflujo a reflujo mínimo.

 Composición del destilado y del fondo.

 Considerar que la presión es constante a lo largo de la columna.

Gracias a este método se puede determinar:

 Número de etapas de equilibrio: N.

 Número mínimo de etapas necesarias: Nmin.

 Reflujo mínimo: Rmin.


 Plato de alimentación óptimo.

Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un


balance de materia en la parte superior de la columna :

Despejando:

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la


relación de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:
Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual
manera:

Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta

es 1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es 1

Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro,


q, cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.

Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1, si la alimentación es un


líquido subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0. El cálculo de q se
generaliza con la siguiente expresión para un líquido subenfriado:

Y sustituyendo, se obtiene:

Luego se procede a la representación gráfica para encontrar el número de


etapas de equilibrio y el plato óptimo de alimentación.

Para encontrar el valor del reflujo mínimo el punto de intersección de las rectas de
alimentación, rectificación y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de
equilibrio.
1.3.6 Índice de Refacción

Se define el índice de refracción como la velocidad de la luz en el vacio, dividido


por la velocidad de la luz en el medio.
𝒄
𝒏=
𝒗
Donde:

n= índice de refracción.
c= velocidad de la luz en el vacío.

v= velocidad de la luz en el medio.

La refracción de una onda es la flexión que sufre cuando entra en medio con
velocidad de propagación diferente. La refracción de la luz, cuando pasa de un
medio de propagación rápido a otro más lento, dobla el rayo en dirección a la
normal a la superficie de contacto entre ambos medio. La cantidad de difracción
depende de los índices de refracción de los dos medios. La cantidad de difracción
depende de los índices de refracción de los dos medio. La refracción es la
responsable de la formación de las imágenes por las lentes y el ojo.
CAPITULO III

DESARROLLO

3.1 Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos:

- Etanol
- Agua destilada.

Materiales:

- Piseta.
- Jeringa.
- Toalla nova.
- Vasos precipitados.

Equipos:

- Columna de destilación
- Refractometro.

3.2 Descripción de la experiencia

3.2.1 Procedimiento curva de calibración del refractómetro

 Medir el índice de refracción a cada concentración (10, 30, 50,90 y 100% de


etanol).
 Medir el índice de refracción a las muestras de la experiencia a reflujo total
y al 50%.

3.2.2 Procedimiento a reflujo total

 Se ingresa la solución de etanol y agua al hervidor, y se comienza a


calentar hasta el punto de ebullición de la mezcla.
 Se espera hasta que el sistema se estabilice.
 Luego de que el sistema alcance una condición de equilibrio, tomar
muestras representativas, desde, el estanque de recepción del producto
(destilado) y del estanque de recepción del residuo.
 Llevar las muestras tomadas, a análisis en el refractómetro, para medir la
concentración mediante el índice de refracción.

3.2.3 Procedimiento a reflujo 50%

 Se cambia el reflujo total al reflujo a 50%.

 Luego se opera la columna de destilación a las mismas condiciones y se


espera aproximadamente 15 minutos hasta que el sistema se estabilice.
 Posteriormente se obtienen muestras de destilado y residuo para la
determinación de composiciones a través de índices de refracción.
Figura 3.2 Diagrama de la columna de destilación ubicada en el laboratorio de operaciones
unitarias..
3.3 Aspecto de seguridad

Riesgos:
Clasificación de riesgos
0= No especial
1= Ligero
1 0 1 1
2 = Moderado.
3= Severo
4= Extremo
 Rojo indica “Inflamable”
 Amarillo indica “Reactividad”.
 Azul indica “Salud”.
 Blanco indica “Contacto”.

Riesgo para la salud:

 Ingestión: Dosis grandes provocan envenenamiento alcohólico, mientras


que su ingestión constante, alcoholismo. También se sospecha que la
ingestión de etanol aumenta la toxicidad de otros productos químicos
presentes en las industrias y laboratorios, por inhibición de su excreción o
de su metabolismo
 Inhalación: Los efectos no son serios siempre que se use de manera
razonable. Una inhalación prolongada de concentraciones altas (mayores
de 5000 ppm) produce irritación de ojos y tracto respiratorio superior,
náuseas, vómito, dolor de cabeza, excitación o depresión, adormecimiento
y otros efectos narcóticos, coma o incluso, la muerte.
 Contacto con los ojos: Se presenta irritación solo en concentraciones
mayores a 5000 a 10000 ppm.
 Contacto con la piel: El líquido puede afectar la piel, produciendo
dermatitis caracterizada por resequedad y agrietamiento.
3.4 Acción de emergencia

En caso de cualquier tipo de riesgo realizar los siguientes procedimientos de


emergencia.

 Inhalación: Traslade a la víctima a un lugar ventilado. Aplicar respiración


artificial si ésta es dificultosa, irregular o no hay. Proporcionar oxígeno.
 Contacto con los ojos: Lavar inmediatamente con agua o disolución salina
de manera abundante.
 Contacto con la piel: Eliminar la ropa contaminada y lavar la piel con agua
y jabón.
 Ingestión: No inducir el vómito.
 Control de fuego: Utilizar el equipo de seguridad necesario, dependiendo
de la magnitud del incendio. Usar agua en forma de neblina lo más lejos
posible del incendio, los chorros pueden resultar inefectivos. Enfriar los
contenedores que se vean afectados con agua. En el caso de fuegos
pequeños, pueden utilizarse extinguidores de espuma, polvo químico seco
o dióxido de carbono.
 Fugas y derrames: Evitar respirar los vapores y permanecer en contra del
viento. Usar guantes, bata, lentes de seguridad, botas y cualquier otro
equipo de seguridad necesario, dependiendo de la magnitud del siniestro.

Control de Exposición:

 Aplicar procedimientos de trabajo seguro.


 Mantener envases con sus respectivas etiquetas.
 No fumar, comer o beber en el lugar de trabajo.

Equipos de Protección personal

 Delantal.
 Guantes.
 Antiparras.
 Zapatos cerrados.
CAPITULO IV

RESULTADOS EXPERIMENTALES

4.1 Datos iniciales

Densidad Etanol 936,7 [kg/m3]


Densidad Agua 1000 [kg/m3]
Volumen Etanol 7,03 [lt]
Volumen Agua 12,97 [lt]
T° entrada 25 °C
Presión 1 Atm
Flujo Solución 20 [lt/min]
Potencia 1,48 [Kwatt]

 Tabla obtenida para realizar grafica de calibración

Volumen Volumen
% etanol [ml] agua [ml] Índice
0 1,322
10 1,23 8,77 1,338
30 3,51 26,49 1,352
50 5,58 44,42 1,36
90 9,19 80,81 1,363

Tabla 4.1 Datos para volumen, porcentaje y índice de refracción para curva de calibración.

A partir de los valores a diferente concentración e índice de refracción (tabla 4.1)


se obtuvo una gráfica de calibración.
1,37 Concentracion vs Indice de refraccion
1,363
1,36 1,36
Indice de refraccion

1,35 1,352

1,34
1,338
1,33 Grafica de calibracion
1,32 1,322

1,31
0 20 40 60 80 100
Concentracion

Figura 4.1 Grafica de calibración para diferentes concentración de etanol.

Reflujo total
Destilado Índice Concentración Residuo Índice Concentración
1 1,3633 0,9 1 1,35 0,26
2 1,362 0,7 2 1,351 0,24
3 1,3615 0,62 3 1,348 0,23
4 1,362 0,7 4 1,348 0,23
Promedio 1,3622 0,73 Promedio 1,349 0,24

Tabla 4.2 Valores de índice de refracción a reflujo total.

Reflujo 50%
Destilado Índice Concentración Residuo índice Concentración
1 1,361 0,58 1 1,3555 0,3633
2 1,3595 0,48 2 1,349 0,2466
3 1,359 0,46 3 1,349 0,2466
4 1,349 0,2533 4 1,349 0,2466
5 1,3425 0,1533 5 1,3492 0,25
Promedio 1,3542 0,38532 Promedio 1,35034 0,27062

Tabla 4.3 Valores de índice de refracción a reflujo 50%.

XD Xw N° de Platos Teóricos
Reflujo Total 0,95 0,0258 8
Reflujo Mínimo 0,73 0,24 n
Reflujo 50% 0,3852 0,27 1

Tabla 4.4 Valores para número de platos teóricos.

Grafica para reflujo total

Alimentación

Línea de fracción
cola Línea de fracción destilado

XW XD

Figura 4.2 Grafica para reflujo total.


Grafica para reflujo mínimo

Figura 4.3 Grafica para reflujo mínimo.

Grafica del reflujo a 50%

Reflujo 50%
1,2

Curva de equilibrio
Concentración y

0,8
x=y
0,6 XD
Xw
0,4
1 q

0,2 Rectificacion
Agotamiento
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Concentración x

Figura 4.3 Grafica para reflujo a 50%


 Comparación para la temperatura experimental y teórica.

Temperatura [°c]
Plato 1 [T1] 82,0
Plato 2 [T2] 81,9
Plato 3 [T3] 81,7
Plato 4 [T4] 81,9
Plato 5 [T5] 82,8
Plato 6 [T6] 83,3
Plato 7 [T7] 84,4
Plato 8 [T8] 85,5

Tabla 4.4 Temperatura final que alcanzan los platos de la columna

Temperatura
°C
T° del líquido en rebullidor [T9] 89,6
T° de vapor saliendo de la columna por encima plato 1 [T10] 82,6
T° de enfriamiento de agua entrando en condensador [T11] 23,5
T° de enfriamiento de agua dejando el condensador [T12] 32,1
T° de condensado como producto de reflujo [T13] 47,5
T° de alimento liquido de tanque de alimentación [T14] 27,4

La temperatura de ebullición obtenida experimental es de 355,6 [k] y la


temperatura teórica se obtiene a través de la ecuación de Antoine donde se
obtiene un valor de 364,59 [k].

Mediante la ecuación de Antoine, se obtiene la temperatura de ebullición


teórica.

Constantes de Antoine Etanol Agua

A 16,1952 16,5362

B 3423,53 3985,44

C -55,7152 -38,9974

𝑩
𝒍𝒏(𝑷) = 𝑨 −
𝑻+𝑪
𝑻 = 𝟑𝟔𝟒. 𝟓𝟗

Analizando gráficamente la temperatura vs presión cte a 101,3 [Kpa]

375
Etanol vs Agua a Pt 101,3 kpa
370

365
temperatura

360
Etanol
355 Agua

350

345
0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20
x,y

Figura 4.3 Grafica de temperatura a presión 101,3 [k]


CAPITULO V
ANALISIS Y DISCUSION

5.1 Análisis

- Se analizó una solución acuosa de etanol del 30% en peso en la columna


de destilación disponible en el laboratorio de operaciones unitarias, lo cual
tiene como finalidad la obtención de etanol puro. Para esto se trabaja a
reflujo total para la determinación del mínimo número de platos, esto para
determinar el grado de separación, obteniendo muestras de destilado y
residuo para la determinación de composiciones a través de las densidades
o índices de refracción.

5.2 Discusión.

- La temperatura de ebullición entregada por la columna de destilación es


más baja que la calculada teóricamente. Esta falla puede suceder por una
mala calibración por los catorce sensores de termopar que posee el equipo,
que son los encargados de medir la temperatura del líquido hasta su punto
de ebullición para la mezcla. Se obtenido un margen de error es de 2,4 %.

- La válvula de salida del calderín estaba defectuosa, este desperfecto


ocasionaba que el nivel de disolución bajara, produciendo que no fuera
optima la experiencia.
CAPITULO VI
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

6.1 Conclusiones

- Para una concentración inicial de 30 % de etanol. La temperatura de


ebullición obtenido a partir de los datos experimentales entregado por el
equipo fue de 355,6 [k] teniendo una variación con la temperatura teórica
que es de 364,59 [k].
- Al realizar la gráfica de Mc –thiele a valores de 𝑋𝐷 = 0,95 𝑦 𝑋𝑊 = 0,0257
para reflujo completo se obtiene 8 platos teóricos. Concluyendo que al
trabajar a reflujo total se obtienen los mismo platos que tiene la columna de
destilación que son 8.
- La gráfica para reflujo mínimo se tomaron los puntos 𝑋𝐷 = 0,73 𝑦 𝑋𝑊 =
0,24, donde se concluye que al tener un valor de q = 1, este valor se
considera por la gráfica de sistema miscible, obteniendo que la solución
alimentada ingresa al sistema como liquido saturado. El número de platos
para reflujo mínimo es infinitos
- La grafica para reflujo 50 % se consideraron los puntos
𝑋𝐷 = 0,3852 𝑦 𝑋𝑊 = 0,27. El valor tomado para q y reflujo es igual a 1. El
número de platos obtenidos para este reflujo es de 1 plato teórico.
- La eficiencia obtenida para la etapa de la columna es de 65,6 % donde este
valor es conformo a lo realizado en el laboratorio obteniendo un valor
superior al 50 %.
- La eficiencia del condensador para el etanol obtenido es de 68,9 %
obteniendo un valor conformo para la experiencia realizada en el
laboratorio.
6.2 Recomendaciones.

- Trabajar en un ambiente limpio y adecuado.

- Limpiar constantemente los vasos precipitados con agua destilada para la


toma constante de cada muestra de destilado y residuo.

- Sacar simultáneamente la muestra de destilado y residuos, en caso de no


tener residuo sacar la muestra del rehervidor.

- La mezcla de alimentación sea lo más próximo a 30% de alcohol para


tener un destilado más puro.
CAPITULO VII

REFERENCIAS

- Procesos de Transporte y Principios de Procesos de Separación Christie


John Geankoplis

- Operaciones de transferencia de masa -Robert E. Treybal (2da Edición)

- Operaciones unitarias en ingeniería química Warren L. Mc Cabe Julian


CSmith
CAPITULO VIII

Apéndice (Ejemplo de cálculo)

 Calculo para obtener volumen de etanol a partir de un 30 % p/p en 20 litros


de solución.

𝑝 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
% = [𝑒𝑐1]
𝑝 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ 𝑉 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑉 𝑎𝑔𝑢𝑎 [𝑒𝑐2]

Remplazando ambas ecuaciones se obtiene el volumen se etanol a utilizar

𝑝 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
% =
𝑝 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ (𝑉 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙)

𝑘𝑔
30 936,7 ∗ 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
= 𝑚3
100 𝑘𝑔 𝑘𝑔
936,7 3 ∗ 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 1000 3 ∗ (20 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙)
𝑚 𝑚

𝐕𝐞𝐭𝐚𝐧𝐨𝐥 = 𝟕, 𝟎𝟑 [𝐥𝐭]

 Calculo para obtener grafica de mezcla binaria.

Se deben considerar los siguientes por tabla de Antuan para agua y etanol.

A B C
Etanol
16,1952 3423,53 -55,7152
A B C
Agua
16,5362 3985,44 -38,9974

Tabla 8.1 Valores entregado por Antuan para agua y etanol


Datos de la mezcla.

Presión Total [kpa] 101,3


T° Sistema °C 25
Temperatura Ebullición [k] 364,59
Temperatura Etanol [k] 351,43
Temperatura Agua [k] 373,39

Finalmente considerando todos los datos nombrados se obtiene una tabla


indicadora de presión de vapor para el etanol y agua a diferentes temperaturas,
obteniéndose las concentraciones de equilibrio para el etanol que es el compuesto
más volátil de la mezcla. .

T (ºC) T (K) PvA (kPa) PvB (kPa) xA yA


78,0 351 99,60 43,05 1,03 1,01
79,0 352 103,58 44,84 0,96 0,98
80,0 353 107,68 46,70 0,90 0,95
81,0 354 111,92 48,62 0,83 0,92
82,0 355 116,30 50,61 0,77 0,89
83,0 356 120,81 52,66 0,71 0,85
84,0 357 125,47 54,78 0,66 0,82
85,0 358 130,28 56,98 0,60 0,78
86,0 359 135,24 59,25 0,55 0,74
87,0 360 140,35 61,59 0,50 0,70
88,0 361 145,62 64,01 0,46 0,66
89,0 362 151,05 66,51 0,41 0,61
90,0 363 156,64 69,10 0,37 0,57
91,0 364 162,41 71,76 0,33 0,52
92,0 365 168,35 74,51 0,29 0,47
93,0 366 174,46 77,35 0,25 0,42
94,0 367 180,75 80,28 0,21 0,37
95,0 368 187,23 83,30 0,17 0,32
96,0 369 193,90 86,41 0,14 0,27
97,0 370 200,76 89,63 0,11 0,21
98,0 371 207,82 92,94 0,07 0,15
99,0 372 215,08 96,35 0,04 0,09
100,0 373 222,54 99,86 0,01 0,03

Tabla 8.1 Tabla para obtener datos de equilibrio para el etanol.


 Calculo para eficiencia en el condensador.

Masa de alimentación del etanol

𝑘𝑔 1𝑚3
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙= 7𝑙𝑡 ∗ 936.7 ∗
𝑚3 1000𝑙𝑡

𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 = 6.5569[𝑘𝑔]

Balance en el destilador

19.5569=D+W

Balance en de etanol

6.5569 = 0.385 ∗ 𝐷 + 0.2706 ∗ 𝑊

𝐷 = 5.03[𝑘𝑔]

𝑊 = 14.53[𝒌𝒈]

Entonces la eficiencia en la columna

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑎 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜


𝑛= ∗ 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑎
19.5569 − 5.03
𝑛= ∗ 100
19.5569
𝑛 ≈ 74%

 Calculo para eficiencia en la columna.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑎 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙


𝑛= ∗ 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑎
19.5569 − 6.5569
𝑛= ∗ 100
19.5569
𝑛 ≈ 66 %

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