PRÁCTICA Nº 3

OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

I. OBJETIVOS
 Conocer y aplicar técnicas básicas de laboratorio, empleadas frecuentemente en las prácticas de
laboratorio
 Estar en la capacidad de determinar un método apropiado para la separación en base a los
conocimientos de las propiedades físicas de los componentes de la mezcla.
 Aprender, utilizar y diferenciar las diferentes técnicas de separación de mezclas.
 Realizar la separación o purificación de mezclas homogéneas y heterogéneas, con conocimiento de las
principales operaciones básicas de división, disolución y separación.

II. CONSIDERACIONES TEORICAS

MEZCLA.- Es la reunión de dos o más sustancias químicas en cualquier proporción donde las propiedades de
los componentes se conservan, o sea no hay combinación química, por lo tanto, son susceptibles a la separación
por medios mecánicas o físicos (Análisis inmediato).

Las mezclas pueden ser:

Mezcla homogénea o solución.
Mezcla heterogénea.
Los componentes de una mezcla se separan teniendo en cuenta las propiedades de las sustancias
componentes.
• Las mezclas de sólidos se separan mediante un disolvente aprovechando su diferente solubilidad en el
mismo. O bien por sublimación o separación magnética
• Las mezclas de sólidos y líquidos se separan por decantación, filtración o centrifugación, aprovechando la
diferente densidad de sus componentes.
• Las mezclas de líquidos se separan por cristalización o por destilación simple o fraccionada (aprovechando
sus diferentes temperaturas de ebullición) o por extracción (si se disuelve mucho más en un componente que
en otro) o por cromatografía

Para lograr una separación se aprovecha el hecho de que los diversos componentes de una mezcla tienen
diferentes propiedades físicas y químicas.

En general, una separación es la operación por la cual una mezcla se divide en al menos dos fracciones de
diferente composición.

Las principales técnicas de separación basadas en las diferencias de las propiedades de los componentes de las
mezclas se muestran en la siguiente tabla:

TECNICAS DE SEPARACIÓN PRINCIPIO

Filtración Dif. Punto de ebullición
Destilación Dif. Punto de sublimación
Sublimación Dif. de solubilidad en dos disolventes
Extracción inmiscibles
Cristalización Dif. de solubilidad en dos disolventes
Cromatografía fríos y calientes
Baja solubilidad Dif. Movilidad de una sustancia que
migra a través de un soporte

METODOS DE SEPARACION DE LAS MEZCLAS

La separación de los componentes que integran a una mezcla se realiza aprovechando las propiedades físicas
de cada uno de ellos, aplicando métodos físicos tales como:
1.- PULVERIZACION.- Esta operación sirve para reducir de tamaño algunos cuerpos sólidos relativamente
grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor
así a la acción de los reactivos o de los disolventes.

2.- PRECIPITACION.- Es la formación de sólidos a partir de una disolución. A veces ocurre que, cuando dos
disoluciones diferentes se mezclan, tienen lugar a una reacción química, y el producto o uno de los productos,
es un sólido insolubre en el agua. El sólido generalmente aparece como una suspensión, aunque bajo
condiciones especiales puede ser coloidal. El sólido en éste caso toma el nombre de precipitado.

3.- FILTRACIÓN: Se ocupa para mezclas sólido-líquido en el que el sólido es insoluble y de tamaño que
permita su separación mediante un medio filtrante como una malla, papel filtro, etc.

El método descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el residuo tiene muchas partículas pequeñas,
para acelerar la operación de filtración, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtración al vacío, embudo
Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo para por la trampa frente al orificio que comunica con el sistema,
de filtración, se produce un vacío parcial dentro del sistema, lo que origina una succión que propicia la
aceleración de la filtración.

4.- DECANTACIÓN: Se aplica para mezclas sólido insoluble-líquido, en las que el primero tiene un tamaño
que le permite sedimentar fácilmente, y realizando un simple escurrimiento. También se aplica para mezclas de
líquidos que son inmiscibles, utilizando para ello embudos de separación.

5.- DESTILACIÓN: Se ocupa para mezclas de líquidos miscibles. Se basa en los puntos de ebullición de las
sustancias componentes, separándose éstas conforme se alcanzan su temperatura de ebullición y obteniéndose
en estado líquido mediante una condensación posterior.

Mediante esta operación, se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se
condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Tal como se
señalan, en la destilación se producen cambios de estado: la evaporación (producido por calentamiento) y la
condensación (producido por la refrigeración). Se tiene las siguientes clases:

DESTILACION SIMPLE O DIFERENCIAL, se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla
líquida o de un sólido en solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición que difieran
ampliamente entre si. Ejemplo la separación agua-alcohol; acetona-agua.

DESTILACION POR REFLUJO

O CONTINUA. Se emplea
para separar sustancias que
son insolubles en agua y que
son ligeramente volátiles,
que están mezclados con
otros productos no volátiles,
pope ejemplo: productos
orgánicos de una mezcla o de sus fuentes naturales como la
extracción del aceite contenida en las oleaginosas (maní, castaña, soya, maíz, etc.). El aparato emplea es el
extractor de Soxhlet donde se realiza la operación propiamente dicha.
6.- CRISTALIZACIÓN: Se utiliza para separar el componente disuelto en un solvente líquido, mediante la
lenta evaporación de éste, obteniéndose cristales cuya forma y tamaño dependerán de la temperatura y
agitación.

Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentación. Se coloca la mezcla dentro de
una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotación constante y rápido, lográndose que las partículas de
mayor densidad, se vayan al fondo y las más livianas queden en la parte superior.

CENTRIFUGADORA
Un ejemplo lo observamos en las lavadoras automáticas o semiautomáticas. Hay una sección del ciclo que se
refiere a secado en el cual el tambor de la lavadora gira a cierta velocidad, de manera que las partículas de
agua adheridas a la ropa durante su lavado, salen expedidas por los orificios del tambor.
7.- CENTRIFUGACIÓN: Es otro método para separar un sólido de un líquido, la muestra se colocan en la
centrifugadora y por rotación separa el sólido del líquido.

8.- FLOTACIÓN: Este método de separación es muy aplicado en el tratamiento de minerales para separarlos
de la ganga (impurezas de soporte del mineral), cuyos pasos principales son trituración del mineral para ponerlo
en contacto con agua y un aceite productos de espuma en el agua de tal manera que el mineral se adhiere a
las burbujas formadas con las cuales sale por derrame del recipiente. La ganga precipita como lodos en el fondo
del recipiente.

9.- CROMATOGRAFIA: Es la técnica sumamente eficaz de separación analítica en la adsorción diferencial de

los distintos componentes de una mezcla de varios absorbentes.

Es mayormente empleado en el campo de la química biológica, animal y vegetal. Se pueden distinguir tres tipos
de mecanismos cromatograficos. El papel de la cromatografías es el silicagel es un papel especial para separar
sustancias y mezclas.

CROMATOGRAFIA POR ADSORCIÓN: Se efectúa haciendo pasar una solución de la sustancia problema a
través de una columna de un absorbente o de absorbentes convenientemente superpuestos. Los absorbentes
son sustancias pulverulentas variadas (alúmina, sacarosa, almidón, carbonato de calcio, cal, carbón activado,
resinas sintéticas, etc.9 Los constituyentes de la sustancia problema se separan de arriba-debajo de la comuna
por orden de absorbilidad decreciente a la que se denomina el desarrollo que da el cromato grama.

CROMATOGRAFIA DE GASES: Semejante a la cromatografía de reparto, pero con la diferencia de que en

este caso se presenta un sistema gas-líquido. La mezcla de fluidos viaja de esta forma con un gas portador
(nitrógeno hidrógeno por la fase estacionaria.

CROMATOGRAFIA EN CAPA DELGADA O FINA: separación cromatográfica de la adsorción por medio de

una capa de gel o sílice. Igualmente puede utilizarse alúmina, tierra de infusorios, resinas de intercambio iónico,
sulfato de calcio, etc. El liquido que sirve de ensayo se deposita con una micro pipeta, una gota de 15 mm, al
borde y se marca el centro de cada una haciendo una punción con aguja, o mejor marcando un punto con un
lápiz. El desarrollo se realiza en un recipiente

cerrado y saturado del disolvente adecuado que fluye en forma ascendente o descendente y radial.
10.- MAGNETISMO: Método utilizado para separar materiales sólidos con características magnéticas de otro
que no las tiene, utilizado para ello un electroimán.

11.- TAMIZADO: Se aplica para mezclas de sólidos con diferentes tamaños de partícula utilizando para ello
mallas.

Consiste en separar partículas sólidas de acuerdo a su tamaño. Prácticamente es utilizar coladores de diferentes
tamaños en los orificios, colocados en forma consecutiva, en orden decreciente, de acuerdo al tamaño de los
orificios. Es decir, los de orificios más grandes se encuentran en la parte superior y los más pequeños en la
inferior. Los coladores reciben el nombre de tamiz y están elaborados en telas metálicas.

12.- SUBLIMACIÓN: Se aplica para mezclas de sólidos aprovechando que algunos de sus componentes
presenten la propiedad de sublimarse, de esta manera se separan de dicha mezcla recuperándose por
enfriamiento de sus gases en estado sólido

13.- EVAPORACIÓN: Se aplica para mezclas de sólido soluble en un líquido, el cual se puede separar por
evaporación quedando como remanente el componente

14.- RECRISTALIZACION: Por este método se separan sustancias de sus disoluciones en forma de poliedros
geométricos. Consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase homogénea. Se funda en
el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en caliente que en frió. Se utiliza en la industria
para obtener sustancias sólidas de alta pureza, formadas por partículas de tamaño uniforme.

15.- SECADO Y CALCINACION: Son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de
los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos,
estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura empleada no excede de los 250ºC
y se realiza en estufas eléctricas.

Calcinación viene a ser cuando las temperaturas empleadas se encuentran en el rango de 250º.- 1 200ºC y se
efectúan en muflas eléctricas y hornos.

Para las operaciones de secado generalmente se emplean lunas de reloj o cápsulas de porcelana y para calcinar
se emplean crisoles de porcelana, níquel ó platino según la naturaleza de las sustancia a calcinar.

16. EXTRACCION: En esencia, esta operación consiste en la separación de un componente, contenido en un

sólido o líquido mediante el empleo de un disolvente líquido, o sea la mezcla sólida o líquida se trata con un
disolvente que disuelve solamente uno de los componentes o algunos d ellos. Los disolventes empelados
frecuénteme son: la acetona, benceno. Éter, alcohol. Etc.

17. ELECTROFORESIS DE PAPEL: separación por emigración de partículas cargadas eléctricamente sobre
papel de filtro como sustancias portadoras. En el caso de iones de tamaño pequeño se habla de fonoforesis. Se
aplica sobre todo en la separación de proteínas.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
 Soporte Universal
 Soporte para embudos
 Gradilla para tubos
 Vaso de ppdo. De 250 ml.
 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
  Varilla de vidrio
 Piceta
 Trípode
 Mechero de Bunsen
 Papel filtro
 Balanza
 Tubo de prueba
 Equipo de destilación
 Probeta simple
 Tapón de goma o corcho
Reactivos
 Solución de acetato de plomo
 Solución de yoduro de potasio
 Solución de nitrato de bario
 Solución de sulfato de sodio
 Agua destilada
 Muestra problema alcohol agua
 Acido acético
 Sulfato de cobre

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO Nº 01 DESTILACION SIMPLE

a. Medir en una probeta exactamente el volumen de la mezcla a destilar (200-300ml de la mezcla. Ejemplo
agua+alcohol) depositarlo en el balón de destilador.

b. Proceda a armar el equipo de destilación simple tal como se indica en la Fig. a continuación someter a
calentamiento el balón del destilador, utilizando una llama suave para así evitar la ebullición brusca del
líquido.

c. Anotar la temperatura de ebullición en el momento que caiga la primera gota de destilado en el vaso.
d. Continuar el calentamiento hasta una temperatura fija que indicará el profesor oportunamente, ya que ésta
variará de acuerdo a las muestras tratadas.

EXPERIENCIA Nº 02 “RECRISTALIZACION DEL ACIDO BENZOICO

a. Pesar 10 gr. de la muestra problema proporcionada utilizando un papel de peso conocido.

b. Medir en un vaso de precipitado. Aproximadamente 30ml. de agua destilada y agregar la muestra con
agitación continua. Si en caso la muestra no se disolviera completamente, caliente suavemente utilizando el
mechero bunsen.

c. A continuación proceda a filtrar para separar las impurezas, recibiendo el filtrado en un matraz, deseche el
residuo.

d. El líquido filtrado someterlo a un baño con agua continuamente con la varilla de vidrio para acelerar la
formación de cristales.

e. A continuación proceda a pesar el proceso de filtración, pesando antes el papel filtro. Los cristales
obtenidos en el papel de filtro depositarlos en una luna de reloj y llevarlos a una estufa para su secado
(tiempo aprox. 10mm.)
f. Finalmente proceda a pesar los cristales obtenidos. Reportar todos los dos y observaciones

EXPERICIENCIA Nº 03 “SEPARACION DE UN COMPUESTO POR: PRECIPITACION, DECANTACION,

LAVADO Y SECADO

a. En un tubo de prueba tome exactamente 5ml. de una solución de acetato de plomo (C2H3O2) 2Pb en otro
tubo tome 5ml. de una solución de yoduro de potasio (KI), o (Solución de nitrato de bario Ba(NO 3 ) 2Solución
de sulfato de sodio (Na2SO4))

b. Luego de haber observado las características principales de ambas sustancias, deposite ambas soluciones en
un vaso de ppdo. Enseguida agregue 10ml. de agua destilada para acelerar la velocidad de precipitación. Dejar
en reposo 5 minutos para facilitar la decantación. Pesar el papel de filtro.

c. Armar el equipo de filtración tal como se muestra en la figura.

d. Enseguida proceda a filtrar vertiendo la solución sobre el papel filtro utilizando una varilla de vidrio, de modo
que dirija el líquido contra la pared del filtro y hacia el vértice, el extremo inferior de la varilla debe de estar
muy cerca del filtro en la zona que tiene tres hojas, pero sin llegar a tocarlo. No debe llenarse nunca totalmente
el filtro.

KI+ (C2H3O2) 2Pb======k 2(C2H3O2)+PbI2 PRECIPITADO AMARILLO

e. Enseguida proceda a lavar las paredes interiores del vaso utilizando una piceta con agua de modo que
arrastre hacia el filtro todas las partículas sólidas.
f. Dejar escurrir todo el líquido, luego saque cuidadosamente el papel filtro del embudo conteniendo el
precipitado, coloque en una luna de reloj y llévelo a una estufa eléctrica para secarlo (aproximadamente 10
minutos9. una vez seco enfriar en el medio ambiente y finalmente pese el sólido obtenido.

g. Reportar los datos obtenidos y entregar producto obtenido. Determinar el peso exacto por diferencia de
pesos.

EXPERICIENCIA Nº 04 DISOLUCION EVAPORACION Y CRISTALIZACION

a. Tomar en un vaso de precipitado 20ml de agua corriente, agregar 5g de muestra proporcionada (NaCl o
CuSO4 ).

b. -Agitar la solución con una varilla de vidrio y luego proceda a filtrar. Deseche el residuo obtenido. El líquido
filtrado obtenido calentamiento, evaporar hasta la formación de cristales abundantes en ese momento anotar
al temperatura de cristalización y suspender el calentamiento.

c. -Filtrar la mezcla con un chorro de agua fría de caño.

d. Pesar el papel de filtro y proceda a filtrar, nuevamente los cristales obtenidos en el papel de filtro proceda
secarlo en la estufa eléctrica.

e. Finalmente por diferencia de pesos obtener el peso de cristales obtenidos.

EXPERIENCIA Nº 06 PREPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE ARENA Y SAL

1. En un vaso de precipitado pese 5 gr. de NaCl y 5 gr. de arena.

2. Añada 20 mL de agua de chorro y mezcle con el agitador. Observe como cambia la apariencia de
la arena y el cloruro de sodio al combinarlos con agua.

3. Doble el papel de filtro previamente pesado en cuartos, ábralo formando un cono y colóquelo en el
embudo humedeciendo con agua de la piseta para fijarlo.
4. Coloque el embudo en un porta embudos e introduzca el tallo del embudo en un vaso de precipitados
(beaker). Vierta la mezcla preparada sobre el papel cuidadosamente, transfiera todos los residuos de
arena arrastrando con agua contenida en la piseta.
5. Al final vierta agua sobre el papel de filtro para que baje hasta el beaker.

6. Vierta el liquido filtrado en una cápsula de porcelana (debe pesarla previamente) e introdúzcala en la
estufa por una hora y media aproximadamente hasta alcanzar la sequedad. Deje enfriar la cápsula y
péselo. Anote sus observaciones.
7. Coloque el papel de filtro con la arena en un vidrio de reloj e introdúzcalo en la estufa junto con la
cápsula de porcelana. Deje enfriar y péselo. Anote sus observaciones.

IV. TRATAMIENTO DE DATOS

EXPERIENCIA Nº 01

 Temperatura de ebullición de primera gota destilada ___________

 Temperatura de ebullición del alcohol ___________
 Temperatura de ebullición del agua ___________
 ml. de solución del problema V1 ___________
 ml de residuo V2 ___________
 ml de destilado V3 = V1 - V2 ___________
 Calcular :
v2
%R = x 100
v1
 EXPERIENCIA Nº 02

 Anote observaciones del ácido benzoico.

 Es necesario o no calentar la muestra preparada. ¿Por qué?
 Anote las observaciones del experimento
Masa de ácido benzoico impuro en g m1 = ___________
Masa de papel filtro en g m2 = __________
M2 + ácido benzoico m3 = __________
Masa de ácido benzoico puro m4 = ___________

Calcular:

m4
%R = x 100
m1

EXPERIENCIA Nº 03

 Anote las observaciones de las características de las sustancias utilizadas.

 Escriba la reacción dada en la experiencia
 Reporte los datos obtenidos
 ml de solución de Pb(CH3COO)2 0,5N ________________
 ml de solución de KI 0,3M ________________
 Masa de papel filtro g m1 = ________________
 M1 + ppdo formado m2 = ________________
 Masa del precipitado m3 = m2 - m1

EXPERIENCIA Nº 4
Anote las observaciones
 Realice los cálculos:
Masa de sustancia impura m1 = _______________
Masa del papel filtro m2 = _______________
M2 + sustancia pura m3 = _______________
Masa de sustancia en gramos m4 = _______________
Calcular:
m4
R =
m1

m4
Calcular %R = x 100
m1

EXPERIENCIA Nº 5
 Indique el nombre y el principio del método de separación utilizado.
 Reporte la cantidad en gr. de las sustancias separadas. Diseñe una tabla para presentar la
información.

V. CUESTIONARIO
1. ¿Qué cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: Re cristalización, destilación simple
secado. Señale cada uno de ellos y descríbelos.
2. Establezca las diferencias las diferencias fundamentales entre los siguientes métodos de separación.
a. Entre evaporación y secado
b. Entre decantación y cristalización
c. Entre destilación simple y extracción continua.
3. Si una muestra problema pesa 20 gramos y se cristaliza obteniéndose 14.5 gramos de sustancia pura.
¿Cuál es el porcentaje de pureza de la muestra problema? Si teóricamente debería obtenerse 17gramos
de sustancia pura. ¿Qué error absoluto y relativo se ha cometido?
4. ¿Como procedería Ud. A separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas) : agua salada
y turbia, aceite más agua y más sal., oro y arena.
5. En que se diferencia, una mezcla, un compuesto, una sustancia y un elemento. Cite algunos ejemplos.
6. Cite los principales métodos de secado, menciones algunos ejemplos.
7. ¿Qué entiende por mezclas azeotrópicas? Cite ejemplos
8. Cite el método de extracción de grasa de semillas oleaginosas
9. Cite el método de cromatografía de partición en papel de una dimensión.