UNIVERSIDAD REGIOMONTANA

U-ERRE

QUÍMICA ANALÍTICA

Práctica 6:” Determinación de Ácido acético”

Coach: Dr. Jonathan Valentín Reyes

Integrantes:

Felipe Alejandro Charles Cortez 732744

Patricio Andrés Cantú Treviño 731689

Alexa Guerra Bravo 733900

Bárbara Nicole Veloz Morales 737187

Sergio Ortega Lara 727839

6 de noviembre de 2022, Monterrey, Nuevo León

Introducción
Analizar el contenido de un ácido débil (se usará ácido acético) en una muestra de vinagre
mediante una titulación potenciométrica.
La acidificación de los alimentos es el proceso que reduce el pH del alimento para impedir el
desarrollo de los microorganismos patógenos. Este método se puede llevar a cabo de manera
natural o artificial.
Un medidor de pH determina la fuerza del ácido según la diferencia de potencial entre un
electrodo de referencia por lo tanto el pH-metro o potenciómetro es un sensor utilizado en el
método electroquímico para medir el pH de una disolución. ... Una celda para la medida de
pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de
vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH.

Antecedentes

El ácido acético en porcentajes excesivos, puede ser perjudicial para la salud, provocando
síntomas como lo son el dolor de garganta, dolor abdominal, vómito, pérdida de visión,
colapso, dermato toxina, asma, anemia, cáncer, etc. Dicho compuesto se encuentra en
productos de consumo, por ejemplo, el vinagre.

El vinagre se prepara mediante la fermentación de materiales ricos en azúcar o almidón y esto

equivale a una disolución de ácido acético con pequeñas cantidades de otras sustancias
orgánicas e inorgánicas. Para considerarse vinagre debe haber un intervalo de entre 3.5-8% de
concentración p/V de ácido acético. Su disociación es la siguiente

CH3COOH + H2O ⇋ CH3COO- + H3O+

(El ácido acético es un ácido débil)

Al neutralizar el ácido acético con hidróxido de sodio (usando fenolftaleína como indicador
de pH), ocurre lo siguiente:

CH3COOH + NaOH → H2O + CH3COONa

Luego se llega al punto final después de que un vire color rosa aparezca durante la titulación.

La potenciometría es el conjunto de métodos analíticos que se basan en la medición de fuerza

electromotriz producida por las celdas galvánicas. Se utiliza un potenciómetro para dichos
métodos. La forma más confiable de medir el pH es utilizando un electrodo de pH. Este
detecta los cambios de voltaje causados por la diferencia de acidez en el agua.

El electrodo de pH consiste en una membrana delgada de vidrio sensible a la actividad de

iones H3O+ presentes en el agua. Se selecciona el electrodo indicador considerando lo
siguiente:

- Su potencial debe de estar de acuerdo con el potencial de los iones de estudio

- Su respuesta a variaciones en la concentración de iones debe ser rápida y reproducible

Existen 2 tipos de técnica potenciométricas:

- Potenciometría directa
- Titulaciones potenciométricas

En la potenciometría directa se determina la concentración de un ión en solución usando

directamente los electrodos adecuados. El potencial es leído y la concentración se despeja con
la ecuación de Nernst y el coeficiente de reacción (Q). Las titulaciones potenciométricas se
basan en la fuerza electromotriz, este produce cambios de concentración del ión estudiado
debido a la reacción con un titulante.

Existen diversos métodos para obtener el punto de equivalencia en la curva de valoración

para una titulación potenciométricas:

- Método de tangentes
- Método de la primera derivada
- Método analítico
Hipótesis
El pH en una curva de valoración depende de la concentración de la sustancia, por lo que
mediante la titulación potenciométrica con NaOH y los diferentes métodos de gráficas
determinar el contenido de ácido acético de un vinagre comercial que debe tener 3.5-8% de
concentración p/V

Objetivos generales y particulares

- Analizar el contenido de ácido acético en una muestra de vinagre utilizando la
titulación potenciométrica.
- Determinar el porcentaje de ácido acético en una solución

Materiales y métodos

Materiales utilizados en la práctica

- Espátula
- Vidrio de reloj
- 1 vaso de precipitados de 600 mL
- 2 vasos de precipitados de 100 mL
- 1 matraz de aforación de 250 mL
- Varilla de vidrio
- 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
- Probeta de 50mL
- Embudo de vidrio
- Bureta de 50 mL
- Soporte universal
- Pinzas dobles para bureta
- Plancha de calentamiento
- Agitador magnético
- Recuperador de agitador magnético
- 3 vasos de precipitados de 100 mL
- Pipetas volumétricas de 50mL
- Propipeta
- Potenciómetro
 - Electrodo de pH
Reactivos utilizados en la práctica
- Muestra problema de HOAc
- Hidróxido de sodio, NaOH
- Biftalato de potasio, C8H5KO4
- Disolución Buffer pH 4
- Disolución Buffer pH 7
- Disolución de fenolftaleína al 0.5% en etanol

Metodología experimental

Primeramente se prepara la disolución de NaOH al 0.1 N, agregando 0.99975 g de dicha base

a 250 mL en un matraz aforado. Luego, se pesan 3 porciones de biftalato de potasio secado a
150oC durante una hora, ya que esta es la disolución estándar a preparar. Dicha especie se
transfiere a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Cada porción de 25 mL de agua hervida y fría
se disuelve el biftalato de potasio y estas porciones son medidas con probeta. Posteriormente,
se le añaden 3 gotas de fenolftaleína a cada matraz. La bureta con NaOH 0.1 N se llena y se
titulan las muestras de biftalato de potasio, para luego calcular la Normalidad del valorante.

Para titular la muestra problema, se calibra el potenciómetro, luego se toma una alícuota de
50 mL de muestra problema y esta se transfiere a un vaso de precipitado de 100 mL. Luego
se añaden 3 gotas de fenolftaleína a cada vaso y se carga la bureta con NaOH 0.1 N. Después
se monta el equipo de titulación potenciométrica sin que el agitador magnético toque el
electrodo. Se mide el pH de la disolución, luego se cambia el modo de lectura a mV
presionando el botón RANGE y así registrar el potencial inicial. Se añade el hidróxido de
sodio 0.1 N en incrementos de 2 mL, registrando los potencias que arroja el equipo. Luego
del cambio brusco de pH, se continúa agregando el valorante (3 adiciones). Se lava el
electrodo con agua destilada y se tapa la membrana de vidrio. Por último se determina la
normalidad y %p/V
Resultados:
CURVA DE VALORACIÓN
Los resultados obtenidos en la curva de valoración se obtuvieron mediante una titulación
potenciométrica, en la cual se añadió una disolución de NaOH 0.1N (como titulante) en
incrementos de 2 mL aproximadamente en la disolución de problema del ácido, obteniendo
de esta manera el pH correspondiente que arrojó el potenciómetro.

Tabla I. Tabla representativa del volumen frente al pH de NaOH (mL) mediante curva de valoración

El pH de equivalencia no se pudo detectar ya que en vez de disminuir el volumen agregado,

se aumentó, impidiendo obtener datos precisos para graficar en la curva de titulación.

Teniendo estos resultados se creó una curva de valoración:

Gráfica I. Gráfica representativa del pH frente al volumen de NaOH (mL)

MÉTODO DE LA PRIMERA DERIVADA
Para el método de la primera derivada se empleó la siguiente fórmula:
𝐸2−𝐸1
∆𝐸/∆𝑉 = 𝑉2−𝑉1

Usando E= pH
Al sustituir la fórmula con los valores que obtuvimos en la curva de valoración, se generó la
siguiente gráfica:

Gráfica II. Gráfica representativa de la primera derivada del pH (mL)

Se le llama “Volumen de equivalencia” al volumen necesario para alcanzar el punto de

equivalencia, por lo tanto en la gráfica II el Volumen de equivalencia es: 16.5 mL

El pH de equivalencia lo podemos identificar por el resultado de la primera derivada, se

puede observar que hay un cambio drástico en el potencial, por lo tanto se puede verificar que
el pH equivalencia se encuentra: Entre 7.45-11.8
MÉTODO DE LA TANGENTE

Gráfica III. Gráfica de la tangente de pH frente al volumen de NaOH (mL)

Se trazan dos líneas tangentes dentro de los puntos de inflexión dentro del cambio de pH. se
traza una tercera tangente en medio de los dos extremos, la cual indica lo siguiente
aproximadamente:

Volumen de equivalencia: aproximadamente 15.1 mL

pH de equivalencia: Aproximadamente 8

MÉTODO ANALITICO
La formula utilizada para el método analitico es la misma que el metodo de primera derivada,
lo que cambia son los valores de pH, en vez de utilizar los valores de pH antes generados se
utilizan los valores de la primera derivada para poder sacar la segunda derivada.
 Gráfica IV. Gráfica representativa de la segunda derivada del pH (mL)

Gráfica IV el Volumen de equivalencia es: 16.5 mL

pH equivalencia: Entre 7.45-11.8

Discusión de resultados:
Después de realizar los cálculos pertinentes con sus debidas fórmulas, pudimos obtener la
primera gráfica de la curva de valoración, donde podemos ver que a partir del 16.5 mL de
NaOH hay un cambio ligeramente brusco de pH que pasa desde 7.45 a 11.8 y esto se puede
confirmar al desarrollar la segunda gráfica de la segunda derivada.
No hay un cambio brusco como el esperado debido a que al momento de titular no se
disminuyó el volumen llegando al punto de equivalencia, por lo que eso afectó a la
realización de las gráficas y la determinación de ácido acético proporcionando un porcentaje
muy bajo: 0.220 %p/V. Por lo que nuestra hipótesis es errónea, pero fue debido a un mal
seguimiento de los pasos.

Conclusiones:
Se observó que el punto de equivalencia del ácido acético puede estar en un rango entre 7.45
y 11.88, debido a la presencia de los iones hidróxido dentro del titulante utilizado en la
determinación. Además, se tiene que considerar que el punto de equivalencia puede estar en
un rango de 15.1 a 16.5 mL, no obstante, esto es debido a que en la determinación se
agregaron 2 mL del titulante, lo que provocó que no se lograra obtener los mililitros exactos
dentro de los valores del pH.
Seguidamente se realizó la estandarización del titulante NaOH, en donde se obtuvo la
normalidad del hidróxido de sodio utilizado en la titulación fue aproximadamente 0.1113 N lo
que no incide de manera significativa en los resultados obtenidos, ya que, no existe una
desviación grande en las diferentes concentraciones obtenidas en los cálculos de la
estandarización. Lo que significa, que los resultados obtenidos dentro de la curva de
valoración no pueden tener un márgen de error tan grande, sin embargo, debido a la gran
variación dentro de los mililitros utilizados en la determinación, la curva se vió afectada. Por
último se realizaron los cálculos para determinar el %p/v del ácido acético a lo que dió 0.220
%p/v.
Uno de los pasos con más dificultad fue la titulación con hidróxido de sodio debido a que su
adición en el triplicado fue lento y tenía que ser gradual, lo antes mencionado era de suma
importancia para que no pasará del punto de equivalencia debido a que el triplicado tenía que
ser similar para obtener datos congruentes y coherentes.

Anexos:

A1. Cálculos realizados

Cálculos para calcular los gramos necesarios para preparar NaOH 0.1 N en 250 mL de
disolución
#𝑒𝑞 −3
0. 1𝑁 = 0.250𝐿
#𝑒𝑞 = (0. 1)(0. 250) = 25 × 10
39.99
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 = 1
= 39. 99
−3 𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
25 × 10 = 39.99
= 0. 99975𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cálculos para calcular los gramos necesarios del biftalato de potasio

−3
#𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0. 1)(0. 025𝐿) = 2. 5 × 10
−3
#𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 = #𝑒𝑞 𝐵𝐾 #𝑒𝑞 𝐵𝐾 = 2. 5 × 10
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝐵𝐾 = 204. 22
−3 𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
2. 5 × 10 = 204.22
= 0. 51055𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝐾

Calculos realizados para la estandarización de NaOH 0.1 N

Estandarización 1:
0.5196 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝐾
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0.0231 𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻)(204.23𝑔/𝑚𝑜𝑙)
= 0. 1101 𝑁

Estandarización 2:
0.5136 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝐾
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0.0229 𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻)(204.23𝑔/𝑚𝑜𝑙)
= 0. 1098 𝑁
Estandarización 3:
0.5133 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝐾
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0.0221 𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻)(204.23𝑔/𝑚𝑜𝑙)
= 0. 1137 𝑁

Promedio:
0.1101+0.1098+0.1137
𝑥= 3
= 0. 1113

Desviación estándar:

𝑥𝑖 2
𝑥𝑖 − 𝑥 (𝑥𝑖 − 𝑥)

0.1098 -0.0015 2.25x10-6

0.1101 -0.0012 1.44x10-6

0.1137 0.0024 5.76x10-6

Σ = 9.45x10-6

−6
2 9.45×10 −6
𝑆 = 2
= 4. 724 × 10

−6 −3
𝑆= 4. 724 × 10 = 2. 173 × 10
El %RSD:
−3
2.173×10
%𝑅𝑆𝐷 = 0.1113
× 100 = 1. 95%

Calculos realizados para determinar el %p/V del ácido acético

#𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 = #𝑒𝑞 𝐻𝑂𝐴𝑐
𝑔 𝐻𝑂𝐴𝑐
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑃𝐸𝐻𝑂𝐴𝑐

𝑔 𝐻𝑂𝐴𝑐 = (0. 1113)(0. 0165)(60 𝑔/𝑚𝑜𝑙) = 0. 110187𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝑂𝐴𝑐

0.110187𝑔
%𝑝/𝑣 = 50 𝑚𝐿
× 100 = 0. 220 %𝑝/𝑣

A2. Diagramas de laboratorio

Sergio Ortega Lara

Barbara Nicle Veloz Morales

Patricio Andrés Cantú Treviño
Felipe Alejandro Charles Cortez
Alexa Guerra Bravo
Bibliografía

Acetic acid.Pubchem (s. f.). https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/176

Satyanarayana, G. (1959, 5 septiembre). Effect of Indole Acetic Acid and α-Naphthalene
Acetic Acid on the Growth, Flowering and Fruit Set in Sweet Potato. Nature.
https://www.nature.com/articles/184073a0b?error=cookies_not_supported&code=72ab59c2-
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Aerts, R., Prinsen, E. & Muys, B. Potential pathways of indole acetic acid (IAA) biosynthesis
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Prust, C., Hoffmeister, M., Liesegang, H. et al. Complete genome sequence of the acetic acid
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