Determinación de hierro total en vinos mediante

Determinación de hierro total en vinos mediante

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  DETERMINACION DE Fe(II)y Fe(III) en vino por espectrofotometría UV – VIS 1. OBJETIVO  Determinar Fe(II) y Fe(III) en vino por el método de espectrofotometría UV- VIS. 2. FUNDAMENTO La espectroscopia de absorción molecular está basada en la interacción de la radiación ultravioleta, visible e infrarroja con moléculas y es utilizada para la identificación y cuantificación de miles de especies orgánicas e inorgánicas. Concretamente, la espectroscopia molecular de absorción, en el ultravioleta y en el visible, (también llamada espectrofotometría) se emplea primariamente en análisis cuantitativo y, probablemente, es el procedimiento más usado en los laboratorios químicos y clínicos de todo el mundo. En principio es factible la determinación espectrofotométrica de cualquier compuesto orgánico que contenga uno o más grupos cromóforos, así como de numerosas especies inorgánicas. De tal manera que las aplicaciones de los métodos cuantitativos de absorción no sólo son numerosas, sino que además atañen a todos los campos en que se requiere información cuantitativa. Relación absorbancia/concentración Ley de Beer: A = bc; A (adimensional)  absorbancia  (L mol-1 cm-1 )  absortividad molar b (cm)  longitud del camino óptico recorrido por el haz c (moles L-1 )  concentración La longitud de onda a la que efectuaremos la medida fotométrica, siempre que sea posible, deberá corresponder al valor máximo de absorbancia del espectro de absorción del analito. En esta zona del espectro es donde se produce la mayor variación de absorbancia por unidad de concentración, de esta forma, podremos conseguir la máxima sensibilidad. Las disoluciones estándar o patrones para el calibrado deben tener una composición global lo más parecida posible a las de la muestra problema y abarcar un intervalo razonable de concentraciones del analito; esto es, que las disoluciones presenten valores de absorbancia entre 0,200 y 0,800.
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  El hierro (III)forma un complejo de transferencia de carga con el anión tiocianato y su color es utilizado en la determinación, por vía espectrofotométrica, de cantidades de hierro presente en aguas, bebidas, etc. La práctica que se propone, es la determinación del contenido total de hierro, Fe(II) + Fe(III), en vino blanco; haciendo uso del color del complejo formado entre el Fe(III) y el anión tiocianato. Método colorimétrico del tiocianato: El hierro (II) es oxidado, por el peróxido de hidrógeno, a hierro (III) y éste se combina con el tiocianato en medio clorhídrico dando color rojo. En el caso de vinos coloreados (rosados o tintos, el tiocianato férrico se extrae en éter etílico). Cuando se requiera simplemente la cuantificación del hierro trivalente presente en la muestra, se omitirá la adición del peróxido de hidrógeno. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. EQUIPOS Y MATERIALES  2 Vasos de precipitado de 50 mL  Vasos de precipitado de 100 mL  Piceta  Bageta  6 fiolas de 25 mL  1 fiola 1L  3 fiolas de 50ml  Pipeta graduada de 10 mL  Pipeta graduada 1-5 mL  Cuentagotas  pinza  Aro con nuez y pinza  Tubos de ensayo de 20 mL y gradilla  Bureta de 10 mL  Cubeta de vidrio 1cm 3.2. REACTIVOS Y SOLUCIONES  hierro metalico.  HCl concentrado  Etanol absoluto  tiocianato de sodio (NaSCN)  H2O2 30%  HNO3 concentrado
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  4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 4.1.Preparaciónde disoluciones:  DISOLUCIÓN DE ETANOL 20°(50ml) En una fiola de 50 ml sitúe 10 ml de etanol absoluto, enrazar con agua destilada y agitar.  DISOLUCIÓN DE HCl (1:3)(100ml) En un fiola de 100 ml sitúe 25 ml de ácido clorhídrico concentrado (densidad entre 1,18 y 1,19 g ml-1 ), enrazar con agua destilada y agitar.  DISOLUCIÓN DE TIOCIANATO DE SODIO AL 20% (m/v)(50ml) Pese en un vaso de precipitado la masa de NaSCN necesaria para preparar 10 mL de una disolución al 20% (m/v) disuelva, lleve a la marca con agua pura y agite.  DISOLUCIÓN PERÓXIDO DE HIDRÓGENO 10% (50ml) Tomar 16.7 ml de peróxido de hidrógeno (30%) para preparar 50 mL de disolución de 10 volúmenes, enrazar con agua destilada y agite. DISOLUCIÓN ESTÁNDAR DE HIERRO (III) 25 ppm Disuelva 0,0250 g de hierro puro en 40 mL de HCl (1:3), seguidamente añada 1 mL de HNO3 concentrado, hierva y deje enfriar, transfiera cuantitativamente a un fiola de 1 L, enrazar con agua destilada. 4.2.Determinación: PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN DE HIERRO (III): Se colocan en las fiolas de 25 mL, 5 mL de disolución etanólica de 20° y medidos con bureta de 10 mL: 0(B); 1,0(E1); 2,0(E2); 3,0(E3); 4,0(E4) y 5,0(E5) mL de disolución estándar de hierro (III) de 25ppm. Seguidamente, añada 1 mL de disolución de HCl (1:3), 1 mL de disolución de tiocianato de sodio al 20% (m/v), complete a la marca con agua destilada y mezcle. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA PROBLEMA Verter una alícuota de 10 mL de la muestra de vino, medidos con pipeta, en un matraz aforado de 25 mL conteniendo 5 mL de disolución etanólica de 20°. Seguidamente añada 1 mL de disolución de HCl (1:3), tres gotas de peróxido de hidrógeno de 10%, 1 mL de disolución de tiocianato de sodio al 20% (m/v), enrase hasta la marca con agua destilada y mezcle.
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  DETERMINACION DE FE(II) Seguir el procedimiento anterior sin agregar peróxido de hidrogeno. Prueba de blanco: en una fiola de 25 ml, agregar 10 ml de vino, exactamente medida con pipeta, luego agregar 1 ml de disolución de HCl (1:3), tres gotas de peróxido de hidrogeno 10%, enrazar con agua destilada y agitar. MEDIDA ESPECTROFOTOMÉTRICA Utilizando la solución E4, realizar un barrido espectral entre 470 nm y 530 nm, usando una celda de cuarzo y como blanco (B). Seguidamente, mida la absorbancia que presentan las disoluciones estándar, de menor a mayor contenido en hierro y por último mida el valor de absorbancia que presenta la muestra problema y su blanco. Construcción de las curvas de calibrado: Con los datos obtenidos represente gráficamente el valor de absorbancia (eje y) para cada estándar frente a su concentración correspondiente en mg L-1 de hierro (eje x). Ayudado de la curva de calibrado, determine el contenido de hierro total de la muestra problema. 5. BIBLIOGRAFIA:  Gallego Picó A.; Garcinuño Martines R.; Morcillo Ortega, M. “Experimentacion en Química Analitica”. Edicion digital Febrero del 2013 Practica N°3