Introduccionaa quimicaanalitica

Aspectos básicos del proceso
analítico

Conceptos Básicos
Muestra: Parte representativa del material objeto
del análisis ( agua, alimento, materias primas,
otros.)

Matriz:

Entorno que contiene al analito.

Analito: Especie química objeto del análisis.
Interferencia(s):

Especies presentes en la matriz que causan
resultados erróneos en la determinación del
analito.

Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a
cabo en un procedimiento analítico.

matriz
Interferencia

analito

Muestra
analito

analito
Int
e

analito

analito
Interferencia

rfe
re

nc
ia

EL PROCESO ANALÍTICO

Definir el problema

Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Calibración metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado

Muestreo
Muestreo
Toma de muestra
Toma de muestra
El muestreo o toma de muestra tiene como objetivo la
selección de una o varias porciones o alícuotas del
material a ensayar, como primera parte de un
procedimiento analítico. Por lo tanto el método de
muestreo y la preparación de la muestra están
intimamente relacionados con el procedimiento
analítico a realizar.
La estrategia se basa en el balance entre el número de muestras a analizar
y los costos que esto implica, es decir: se debe compatibilizar el máximo
nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de
muestras a tomar .

PLAN DE MUESTREO
•Definimos como Plan de Muestreo a la estrategia a seguir para
garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del
material analizado.
Debemos distinguir entre dos tipos:
• Materiales que vienen en "pilas" con contenidos sin subdivisiones o
unidades.
• Materiales que se encuentran en “lotes” que pueden ser especificados como
unidades de muestreo.

Muestreo
•

Una muestra adecuada debe ser
representativa del material a
analizar.

•

Además la muestra a analizar debe
ser homogénea, lo que significa que
debe ser igual en todas sus partes.
Sin estas condiciones el muestreo no
es adecuado.

•

En la medida que se logra que las
muestras sean homogéneas y
representativas, el error de muestreo
se reduce.

•

Sabemos que con bastante
frecuencia el muestreo es el factor
limitante tanto en precisión como en
exactitud de los valores
obtenidos.

Muestra

REPRESENTATIVA

HOMOGÉNEA

Heterogeneidad
•
•

La problemática principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del
material a analizar.
Lo que ocurre es que la heterogeneidad siempre existe y podemos
considerarla como espacial, temporal o ambas.

Heterogeneidad

Espacial

Temporal

Espacial/Temporal

Heterogeneidad
• Espacial: significa que el material es diferente en
extención, profundidad, etc. Ej: una lámina de acero, una
pila de un mineral extraído de una mina o un contenedor
colmado de cereales.
• Temporal: el material presenta cambios a lo largo del
tiempo. Pueden ser continuos o discontinuos. Ej: el
incremento de una especie en particular en un reactor
industrial o cambios accidentales que se producen en el
tiempo, son ejemplos de cambios continuos.
Tabletas farmacéuticas en una cinta de
producción/embalaje es un ejemplo de cambios
discontinuos.
• Espacial/Temporal: es cuando el material varía
simultáneamente en espacio y tiempo. Ej: un río cambia
desde su nacimiento hasta su desembocadura y además
en las distintas épocas del año.

Tipos de muestreo
Al Azar

Estratificado

Regular
Intuitivo
Estadístico
Dirigido
De protocolo

Tipos de muestreo
•

•

•
•
•

Al azar: consiste en un procedimiento de muestreo para el análisis de
materiales que se presentan como unidades uniformes, por ejemplo
pastillas, botellas de agua mineral, etc. Las unidades para el análisis son
escogidas totalmente al azar.
Muestreo regular: se eligen al azar un número determinado de unidades a
analizar del total, donde cada una tiene la misma probabilidad de ser
elegida.
Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de muestreo,
estratos o subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a
analizar.
Intuitivo: se selecciona por decisión personal la porción del material a
analizar, por ejemplo debido a un cambio textural o cromático de la
sustancia a analizar, o cuando se observa alguna alteración puntual en un
proceso productivo, etc.
Estadístico: la selección se basa en reglas estadísticas. Se calcula el
número mínimo de muestras suponiendo distribución gaussiana de la
composición del material.
Dirigido: el problema analítico exige un tipo específico de información, por
ejemplo el análisis de trazas de metales en las partículas en suspensión en
un agua natural.
De protocolo: cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo
detallado en una norma, método estándar, publicación oficial, etc.

Tipos de muestras
• Muestras aleatorias: Son aquellas resultan de un
muestreo regular al azar.
• Muestras representativas: Son aquellas que
resultan de un plan de muestreo estadístico.
• Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de
un muestreo dirigido.
• Muestra estratificadas: Son aquellas que resultan
del muestreo al azar estratificado

Toma de muestra de materiales que se
encuentran en gran cantidad:
•

La masa a muestrear depende críticamente del tamaño de las partículas, la
heterogeneidad y el nivel de precisión exigido.

•

On-line: Se debe realizar a intervalos regulares y con un método fijo. Se analiza
cada una por separado y se calcula el valor promedio.

•

Pila cónica: Se utiliza el método de conificación y división en cuartos.
Se toma la muestra de cada cuarto de la pila, norte, sur, este y oeste, se trituran
y se forma con ella una pila cónica mas pequeña, se aplana y se divide en
cuartos iguales, se eligen al azar dos cuartos opuestos y se mezclan, trituran y
se forma otra pila. Se repite el procedimiento hasta obtener el tamaño de
muestra necesario para las réplicas del análisis de laboratorio.
Cuando el material es sólido, se somete a tratamientos de trituración y
pulverización y/o molienda hasta llegar a obtener polvos completamente
mezclados.
Es importante que contengan un gran número de partículas para minimizar la
variación del contenido de las muestras individuales, de esta manera la muestra
es más representativa del material original.

Cuantas muestras son necesarias?
•

•

Si el material analizado supone una distribución gaussiana en su
composición, se caracterizan por una desviación estándar de muestreo σm
que define la dispersión. Estos errores pueden sumarse a otros errores en
el proceso del análisis de la muestra.
Como las varianzas son aditivas la varianza total σt2 será la suma de las
varianzas aportadas por el muestreo, σm2, más las debidas al
procedimiento analítico σa2
σt2= σm2+ σa2

•

El peso estadistico de la varianza debida al muestreo en la varianza total es
muy notable, suele ser generalmente de 5 a 10 veces mayor que las demas
varianzas, lo que demuestra la trascendencia de esta etapa y la necesidad
de mejorarla.

Cuántas muestras son necesarias?
•

Si recordamos el cálculo del límite de confianza (LC), este relaciona la
desviación estandar de un resultado único σ ( error aleatorio promedio de cada
experimento), con la desviación estándar del valor medio σN (error de la
media), siendo la relación entre ellas:
σ
X

•

LC para : µ=

± 1,96

 σ 


 N

Cuando no se conoce σ entonces
LC para : µ=

•

X

±

σN =

N

σN

para LC del: 95% =1.96
X

 t.s 


 N

con t=1,96 para N= ∞

Necesito encontrar N para que según la s del método , el LC sea alguna
fracción del
como error máximo permisible que llamaremos R.

Cuántas muestras son necesarias?
t.s
= R. X
N

⇒ N=

t 2 .s 2
R 2 .X 2

Como el valor de t depende de N es necesario iterar comenzando por N=∞ para
LC:95% y t= 1.96
En el caso de tener materiales en forma de partículas de dos clases diferentes, según
la teoría
de la probabilidad podemos hallar la probabilidad que una muestra tomada al azar tenga la misma
composición que la muestra total.
En este caso la varianza de muestreo se conoce por la distribución binomial como :
σm

=

n. p.q

Donde n es el número de partìculas que se sacan al azar, p y q son las probabilidades de cada
tipo de partículas respectivamente.
Así conociendo el tamaño de las partículas y la densidad de las mismas se puede calcular como
número de partículas o como masa la cantidad necesaria para que el muestreo sea
representativo.

ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Requisitos para un correcto almacenamiento
ENVASE ADECUADO
ETIQUETADO CORRECTO
CONDICXIONES ADECUADAS DE ALMACENAMIENTO
(TEMPERATURA, HUMEDAD OTRAS)

La muestra está sometida a los siguientes riesgos:






DESHIDRATACION
HIDRATACION
OXIDACION
EVAPORACION
CONTAMINACION

Algunos ejemplos de toma de muestra para
análisis medioambientales:
•A. Muestras Gaseosas:
Un muestreador de partículas en suspensión y gases inorgánicos en
aire, consta de un tubo que se conecta a una bomba de succión, por él
pasa un determinado volúmen de aire que se controla mediante el
caudal del sistema y la bomba.
Las partículas quedan retenidas en el filtro de teflón. Los gases como
el SO2 son retenidos por el lecho de carbón impregnado de un reactivo
que lo transforma en SO42-que queda absorbido en el soporte activo.
B.Muestras Líquidas:
Se utilizan módulos automáticos para tomar muestras de agua de
lagos, ríos o mares a diferentes profundidades y tiempos según el plan
de muestreo. Consta de una sonda de longitud variable por donde se
aspira la muestra, una bomba de succión, un distribuidor automático
de las muestras, un automuestreador de 20 a 100 contenedores y un
microprocesador de control del proceso.
La única precaución es emplear contenedores adecuados para evitar
pérdidas o ganacias de trazas indeseables durante la operación de
transporte y conservación de la muestra.

Algunos ejemplos de toma de muestra para
análisis medioambientales:
•C. Muestras sólidas:
Por ejemplo en el estudio de la contaminación del suelo suele
utilizarse un muestreo superficial y a distintas profundidades, o bien
buscando una composición media de una zona entre la superficie y
una profundidad dada. Se utilizan generalmente taladros de tornillos
que se introducen verticalmente en el suelo manual o mecánicamente.
Después se retiran verticalmente y en sus intersticios se encuentran
las diferentes muestras del suelo para analizar.

Preparación y tratamiento de la muestra
Son escasos los problemas que se resuelven sin
necesidad
de tratamiento de la muestra.
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo
de
tratamiento, con el fin de:
• Preparar la muestra en la forma, tamaño y concentración
adecuada del analito(s), más conforme al método (técnica)
seleccionado

•

Eliminar interferencias matriciales

Esto requiere que se deben tener en cuenta
los cinco principios generales:
1) La preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin la pérdida de
analito(s) (máxima recuperación).
2) Se debe transformar el analito en la mejor forma química para el
método de ensayo a utilizar.
3) Se debe incluir, si es necesario, la eliminación de interferencias de
la matriz (mayor selectividad).
4) No se deben introducir nuevas interferencias (contaminación cruzada).
5) Debe considerar la dilución o concentración del analito, de manera que
esté dentro del intervalo de concentraciones optimas del método
seleccionado.

Tipos de tratamientos más frecuentes
•

Disolución simple con disolventes o asistida (ultrasonidos)

•

Digestión simple ácida, alcalina, oxidante, etc

•Disgregación
•

Extracción

•Vaporización

Proceso de medida
MÉTODO ANALÍTICO
• Selección del método de análisis apropiado
• Puesta a punto del método.
calibración instrumental
calibración metodológica analítica
validación metodológica analítica
• Determinación analítica sobre la muestra –
tratamiento de datos
• Control de calidad interno y externo.

Selección metodológica
Existen diversas formas de medir o cuantificar:
Métodos Químicos:
volumétricos, gravimétricos..
Métodos Instrumentales:
espectroscópicos, electroquímicos.
En un método (técnica) instrumental se mide una señal S:
S ∝ Canalito
Todos los métodos ofrecen características diferenciadas,
por lo que es preciso su selección en función de la sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de análisis.

Selección del método de análisis
Debe responder a distintos criterios:
1 ¿Naturaleza del problema a resolver?
2 ¿Técnicas analíticas disponibles?
3 ¿Tipo de muestra que hay que recolectar?
Y tener en cuenta:
* Nivel de concentración del analito
* Grado de exactitud requerida
*Componentes matriciales
•Costo del análisis
•Existencia de muestras estándar o patrón

Métodos Analíticos

Métodos químicos
por vía húmeda

Gravimetría

Precipitación
Pesada

Análisis
volumétrico

Titulación

Métodos instrumentales

Electroquímicos

Electrólisis

Separación

Cromatografía

conductimetría

Opticos

Emisión
Absorción

Método Estándar:
Expresa un procedimiento de análisis que incluye los pasos
secuenciales (etapas) y técnicas a utilizar en el análisis de
muestras específicas y que viene recogido por la normativa
de organismos y agencias nacionales e internacionales,
competentes en el tema.
(Puede haber mas de un método estándar)
Si es de cumplimiento obligado, recibe el nombre de protocolo.
Son ejemplos las técnicas AOAC (Association Official Analytical
Chemistry) y las normas FIL (Federation International de Laiterie)
Cualquier diseño de métodos alternativos, requiere una
validación comparativa de los resultados obtenidos en el
nuevo método con el de otros métodos estándar. Por lo
general se requieren muestras estándar (composición
fija, conocida y estable) (Material de referencia certificado)

Puesta a punto del método analítico
•

Calibración Instrumental

Es el proceso por el que se asegura que un sistema es
apropiado para el uso que se desea darle y que se
desempeña de acuerdo con las especificaciones
dadas por el fabricante. Es decir, asegurarse de
que el instrumento funciona correctamente.
Los distintos sistemas de calidad y/o requerimientos
regulatorios requieren variados niveles y
combinaciones de calificación, calibración,
verificación y ensayos de adecuación del sistema.
Son ejemplos la determinación de la exactitud de la
longitud de onda con filtros de oxido de holmio, o la
calibración de una balanza analítica mediante el
uso de pesas calibradas

Puesta a punto del método analítico
•

Calibración Metodológica Analítica
Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito
presente en la muestra con aquella proporcionada por el
analito de una muestra patrón o estándar

Los métodos de calibración más utilizados son:
1) Estándar Externo
2) Agregado de Estándar o patrón
3) Estándar Interno

1) Estándar Externo
Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de
concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la
muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares.
Todas las técnicas instrumentales requieren calibración

S = f (C)analito

S
S1
S2

C2estándar

Cmuestra

(C)analito
C1estándar

Las Soluciones Patrón o patrones
de calibración son soluciones
preparadas a partir del analito a
determinar. Solo sirven para realizar
calibraciones ya que no se
encuentran presentes los
componentes de la matriz que
acompañan al analito en las
muestras.

2) Agregado de Patrón o Estándar
El estándar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona
la señal obtenida en muestras con patrón con aquellas a las
que no fue agregado el estándar.
Utilidad:

S

• Cuando la matriz de una
muestra sea, o bien desconocida
o tan compleja que no podría
emplearse un estándar externo
con suficiente garantía.

concentración
Concentración
de la muestra

• Cuando el proceso de
preparación de la muestra o la
técnica de ensayo sea compleja o
muy variable.
• Cuando la medida dependa de
condiciones instrumentales muy
precisas y difícilmente
controlables

3) Estándar Interno
Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y que
frente al método analítico utilizado genera señales que
pueden ser correlacionadas con la concentración y
posteriormente referidas al analito en cuestión.
El patrón debe ser adicionado a la muestra y a la solución
blanco.
Previo al empleo del método se debe demostrar que las
respuestas del analito y del estándar interno están
relacionadas. La mejor calibración tiene lugar cuando se
relacionan según una proporción fija.

VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO
La puesta a punto de un método analítico se completa
con la validación del mismo. Validar implica
demostrar experimental y formalmente que un
proceso de medición química o una parte del
proceso (muestreo, tratamiento de datos) funciona
como se espera de él y lo hace a lo largo del
tiempo.

VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO
La validación tiene dos objetivos fundamentales:
1. Definir y asegurar la calidad de la información analítica
generada. Una validación intrínseca que consiste en
caracterizar un proceso de medición química a través de las
propiedades o características de desempeño del mismo.
2. Garantizar la coherencia entre la información analítica generada
y las necesidades informativas planteadas por la sociedad,
industria, comercio, ciencia y tecnología, en un proceso
denominado validación extrínseca del proceso analítico.
La validación intrínseca puede hacerse de 2 maneras generales:
Validación por etapas. Se validan instrumento, muestreo,
datos, etc.
Validación global del proceso de medición química.

Validación intrínseca
Características de Desempeño de un Método Analítico
• Especificidad
• Exactitud
• Precisión Incertidumbre
Repetitividad
Reproducibilidad
• Límite de detección
• Límite de cuantificación
• Linealidad
• Rango
• Robustez
Existen procesos detallados de validación para cada caso
en particular, pero lo que todos ellos tienen en común es
la necesidad de referencias, porque validar implica
básicamente comparar.

• Durante el proceso de validación, los estudios para
determinar los parámetros de desempeño de un
método deben realizarse con equipamiento
debidamente calificado, es decir que cumplan con las
especificaciones necesarias, que funcionen
correctamente y estén correctamente calibrados.
• Los analistas deben estar entrenados y conocer
adecuadamente la metodología en estudio.
• Deben utilizarse materiales de referencia bien
caracterizados de pureza adecuada y debidamente
documentada. Se recomienda la utilización de MRC
de naturaleza similar a las muestras sobre las que se
aplicará el ensayo.
• Todo el proceso de validación debe encontrarse
documentado en protocolos e informes de
validación.

Materiales de Referencia Certificados (CRM)
• Son muestras en las que los valores de una o más de sus
propiedades están certificados, con sus incertidumbres
específicas, obtenidos por procedimientos técnicamente
válidos bajo la responsabilidad de un organismo
competente e independiente; la certificación también
implica una documentación detallada de su trazabilidad.
• En el mundo existen varios organismos reconocidos como
Certificadores de materiales de referencia dentro de ellos
se encuentran: NIST (NationaL Institute of Standars and
Technology) de US, NRC (National Research Council de
Canada, BRC (EU Standars , measurement & testing
programe, Belgica).
• Su costo es demasiado elevado para permitir el uso diario
y suelen ser reemplazados por Materiales de referencia
secundarios con propiedades certificadas por el
laboratorio usuario mediante el uso de un material de
referencia certificado.
• Existen Normas Internacionales y Nacionales vinculadas
a distintos aspectos acerca de los Materiales de
referencia.

Características de desempeño de un método analítico
• ESPECIFICIDAD - SELECTIVIDAD
Es la capacidad del método analítico para medir
inequívocamente al analito en presencia de otros
componentes que pueda esperarse que se encuentren
presentes.
Para estimarla puede recurrirse al análisis de blancos o
muestras sin fortificar y fortificadas con el analito de interés
en un intervalo de concentraciones ( prueba de
recuperación) o analizar materiales de referencia
certificados.
• EXACTITUD
Grado de concordancia entre el resultado de una
determinación (xi) o la media de n resultados y el valor
verdadero del analito en la muestra en cuestión.
Se caracteriza por el error sistemático que es una diferencia
con un signo fijo; por exceso o por defecto.
Puede expresarse en forma absoluta(Eabs) o relativa (Er%)

Características de desempeño de un método
analítico
• PRECISIÓN - INCERTIDUMBRE
Grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al
aplicar repetitiva e independientemente el mismo método
analítico a alícuotas de la misma muestra o dispersión de estos
resultados entre sí y con su media.
Se materializa en los errores aleatorios o indeterminados debidos
al azar
•
Precisión de un resultado individual: diferencia entre el
resultado y la media aritmética
•
Precisión de un conjunto de resultados: se fundamenta
en la distribución normal. El desvío estándar es la distancia
(izquierda o derecha) desde la media y el punto de inflexión de
la campana de Gauss y la varianza es el cuadrado de la
desviación estándar.
Es necesario contar con información completa de las condiciones
experimentales debido a que cuanto más variadas sean estas,
mayores serán las causas de variabilidad, mayor la dispersión
del conjunto de resultados y menor la precisión

analítico
•

SENSIBILIDAD
Límite de detección
Es la concentración de analito CLD que corresponde a una señal Xld que pueda
distinguirse estadísticamente de una señal blanco ( xB ) y que se concreta
matemáticamente en la expresión:
Xld = xb + 3σb
Siendo xb la media de n > 30 blancos y σb su desviación estándar.
Límite de cuantificación
Se define como la concentración del analito CLC que origina una señal XLD que puede
considerarse el límite inferior del rango lineal. Su expresión matemática se basa
en el estudio estadístico de blancos:
Xlc = xb + 10σb

señal

S medida = S analito + S blanco

sanalitio
Sblanco
tiempo

analítico
• LINEALIDAD
Capacidad del método de producir resultados que son
directamente proporcionales a la concentración del analito en la
muestra.
• RANGO DINÁMICO LINEAL
Intervalo entre las concentraciones máxima y mínima del analito
para las que se ha demostrado que el método tiene niveles
aceptables de precisión, exactitud y linealidad
• ROBUSTEZ
Es una medida de la capacidad del método para no ser
afectado por pequeños cambios deliberados en sus parámetros
y provee una indicación de su confiabilidad durante su uso
normal.

Señal(X)

M= Δx
Δy

XLC (10 σB)
XLD (3 σB)
XBlanco

RANGO DINAMICO
LINEAL

Ld Lc

concentración

Determinación analítica sobre la
muestra – tratamiento de datos
La señal medida debe interpretarse de acuerdo
con la relación de la misma con la
concentración del analito:
S = f(C)
Los resultados numéricos siempre son objeto
de un análisis estadístico, que tiene por objeto
evaluar la calidad del análisis en términos de
precisión y exactitud del análisis.

Formas de expresar la precisión y exactitud
Rara vez los resultados se refieren a un solo análisis de
una sola toma de muestra
Lo habitual es que se analicen de 2 a 5 réplicas de la muestra,
al obtenerse rara vez los mismos valores, el resultado
final es el promedio de los resultados hallados (media).
La precisión se estima en términos de desviación estándar
absoluta o mejor relativa o en ocasiones mediante análisis
de la varianza.
Los errores ( falta de exactitud) se estiman como absolutos
o relativos
Los errores se clasifican en:

determinados, sistemáticos
indeterminados, aleatorios
crasos, aberrantes

Causas de errores
Errores sistemáticos (determinados), presentan tres causas
posibles:
1. Errores instrumentales
2. Errores de procedimiento
3. Errores personales
Los errores de procedimiento se estiman analizando
muestras estándar
Los errores indeterminados presentan fuentes de error más
difícilmente evaluables debido a las variables implicadas en
ellos.
Son frecuentes en la determinación de “trazas”, en las que
se trabaja al límite de sensibilidad del instrumento

EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE UN
LABORATORIO ANALÍTICO

La evaluación de la calidad debe
realizarse de dos formas distintas e
independientes mediante control de
calidad interno y control de calidad
externo.

Control de calidad interno
Es el conjunto de procedimientos llevados a cabo por el personal del
laboratorio para controlar en forma continua la operación y los
resultados de las mediciones a fin de decidir si los resultados son
suficientemente confiables para ser emitidos.
Puede utilizarse un MRC o un material de referencia interno o secundario.
Estos materiales deben ser en lo posible representativos de las
muestras que se están ensayando en lo que respecta a composición
de la matriz, el estado físico de preparación y el intervalo de
concentración del analito.
Tanto los materiales de control como aquellos usados para calibraciones
debieran ser trazables a materiales de referencia certificados o por lo
menos a un método de referencia reconocido.
Procedimiento general:
Se somete rutinariamente la muestra control al análisis completo en
condiciones de reproducibilidad y luego se evalúan estadísticamente
los resultados obtenidos.
Se construyen diagramas de control que son trazos gráficos de los
resultados de las pruebas con relación al tiempo o secuencia de las
mediciones, se establecen límites estadísticos que pueden ser
preventivos o de Peligro (±2σ) o límites de acción o rechazo (±3σ)
Diariamente, se somete una alícuota de la misma muestra del MRC o MRI
al análisis y se representa en la carta de control. Existen varias reglas
destinadas a interpretar diagramas de control, una de las mas
conocidas son las reglas de Shewhart

Control de calidad externo
Un grupo de laboratorios participan de una ronda de
análisis de un MRC o un MRI común, luego un
organismo externo realiza las evaluaciones
estadísticas de los resultados. De esta manera
puede conocerse la exactitud de los resultados
emitidos por un laboratorio respecto de los demás.
Puede realizarse con distintos fines:
• Acreditación de laboratorios
• Examinar el trabajo de los laboratorios: Proficiency
Testing: doble comparación entre valores de los
laboratorios participantes y con el valor certificado si
es un MRC.

ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS
Es el reconocimiento formal, por una organización independiente con
bases científicas, de que un laboratorio es competente para realizar
pruebas específicas. Por lo general la acreditación es específica para
probar sistemas, productos, componentes o materiales, para los cuales
el laboratorio afirma ser competente.
En Argentina existen instituciones gubernamentales y privadas que
poseen atribuciones legales o licencias internacionales para realizar
acreditaciones. El SENASA es el organismo oficial de acreditación de
laboratorios para realizar determinaciones en alimentos a exportar. El
Bureau VERITAS posee la licencia a nivel Nacional para acreditación
de normas ISO. A su vez organismos internacionales que realizan sus
propias acreditaciones como la FDA de US.

Acreditación vs. Certificación
Certificación: Una organización de terceros (o agencia)* declara que
el producto, proceso o servicio concuerda con los requerimientos
especificados. (Ejemplo: ISO 9000)
Acreditación: Una organización de terceros (o agencia)* con
autoridad, reconoce formalmente la competencia de esa institución
para desarrollar determinada(s) tarea(s).
*totalmente independiente e imparcial.

Bibliografía
• Principios de garantía de calidad para laboratorios analíticos.
Frederick M Garfield. Ed. Española AOAC International. 1993
• Principios de Química Analítica. M Valcarcel. Ed Springer-Verlag
Ibérica. Barcelona 1999.
• Draft EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in
Analytical Measuremant. Second Edition. Eurachem workshop,
Helsinsky 1999. Junio 1999.
• Calidad en Laboratorios de Alimentos. Liliana Castro. Programa de
metrología en Química. INTI. Congreso Internacional de Ciencia y
Tecnolgía de Alimentos. Cordoba. Arg. Nov. 2004.
• Análisis Instrumental. Kenneth Rubinson and Judith F Rubinson.
Editorial Prentice Hall. 2001

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