Practica 5-analítica

Practica 5-analítica

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  UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DECIENCIAS QUÍMICAS INGENIERÍA QUÍMICA Química Analítica Profesora: María de LourdesNietoPeña IQ 302 Integrantesel Equipo5: Balcázar OrtizDelyGuadalupe Cruz MartinezKarlaStephanie JiménezMartínezDulce Karina Sosa PérezKarely
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  UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DECIENCIAS QUÍMICAS INGENIERÍA QUÍMICA EXPERIENCIA EDUCATIVA: QUÍMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES PRACTICA 5 CURVAS DE NEUTRALIZACIÓN OBJETIVO: Realizar una titulación ácido-base con el potenciómetro y observar los cambios de pH mediante la variación del potencial de electrodo. FUNDAMENTO: Una curva de titulación ácido-base consiste en graficar el pH (o el pOH) contra los mililitros de titulante. Estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Al efectuar una titulación de un ácido con una base o viceversa, es de gran importancia tener en cuenta los cambios de concentración de H+ cerca del punto de viraje, para así elegir el indicador más apropiado de acuerdo con los valores de pH entre los que tenga lugar su cambio de coloración. Los siguientes experimentos sirven para ejemplificar los tipos de curvas de titulación que se obtienen con un ácido fuerte, un ácido débil, una base fuerte y una base débil. Los datos se pueden usar para estandarizar una solución, analizar una muestra o determinar la constante de disociación de un ácido o base débil. CURVAS DE TITULACIÓN PARA ACIDOS Y BASES FUERTES En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiometricas de ácido y base que van reaccionando. En el punto de equivalencia el pH está determinado por el grado de disociación del agua a 25°C, el pH del agua pura es de 7.00 Los iones hidronio en una solución acuosa de un ácido fuerte provienen de dos fuentes: 1) la reacción del ácido con el agua, y 2) la disociación de ésta. Sin embargo, en casi todas las soluciones diluidas, la contribución de un ácido fuerte excede con mucho a la del disolvente. Así para una solución de HCl con
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  una concentración mayora 1x10-6 M, se escribe: [H3O+ ] = CHCl + [OH- ] = CHCl donde [OH- ] representa la contribución de los iones hidronio que provienen de la disociación del agua. Una relación semejante se aplica a una solución de una base fuerte como el hidróxido de sodio. Es decir, [OH- ] = CNaOH + [H3O+ ] = CNaOH a) Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte Para desarrollar una curva de titulación de un ácido f con una base fuerte se necesitan tres tipos de cálculos, donde cada uno corresponde a una etapa distinta de la titulación: 1) antes del punto de equivalencia, 2) en el punto de equivalencia, y 3) después de este punto. Previo al punto de equivalencia, la concentración del analito se calcula a partir de la concentración inicial del ácido y de los datos volumétricos. En el punto de equivalencia, los iones hidronio e hidróxido están presentes en concentraciones iguales, y la concentración del ión hidronio se obtiene directamente de la constante del producto iónico del agua. Después del punto de equivalencia, se calcula la concentración formal del exceso de base, cuya concentración, se supone, es igual a la del ión hidróxido. Una manera adecuada de convertir a pH esta última concentración, se hace tomando el logaritmo negativo a ambos lados de la constante del producto iónico del agua. Por tanto, Kw = [OH- ] [H3O+ ] -log Kw = - log Kw [OH- ] [H3O+ ] = - log [H3O+ ] - log [OH- ] b) Titulación de una base fuerte con un ácido fuerte Las curvas de titulación para bases fuertes se obtienen de manera semejante a como se hizo para los ácidos fuertes. Fuera del punto de equivalencia la solución es sumamente básica ya que la concentración de ión hidróxido es del mismo valor que la concentración formal de la base. La solución es neutra en el punto de equivalencia. Y se vuelve ácida cuando se sobrepasa este punto, en esa región, la concentración de ión hidronio es igual a la concentración formal del exceso de ácido. CURVAS DE TITULACIÓN PARA ACIDOS Y BASES DEBILES Para obtener una curva de titulación para un ácido o base débiles, se necesitan cuatro tipos distintos de cálculos. 1. Al principio, la titulación sólo contiene un ácido o una base débiles, y el pH se calcula a partir de la concentración del soluto y de su constante de ionización. pKw = pH + pOH - log 10-14 = 14 = pH + pOH 2. Después de que se han agregado cantidades crecientes de titulante (pero que no son equivalentes), la solución consiste en una serie de amortiguadores. El pH de cada uno de ellos se puede calcular de las concentraciones analíticas de la base o ácido conjugado y de las concentraciones restante del ácido o base débiles.
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  3. En elpunto de equivalencia, la solución sólo contiene la forma conjugada del ácido o de la base que se está titulando (es decir, una sal), y el pH se calcula con la concentración de este producto. 4. Más allá del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea de ácido o base fuerte, representa el carácter ácido o básico del producto de reacción a tal extremo que el pH está determinado en gran medida por la concentración del exceso de titulante.
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  CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1.¿El pH en el punto estequiométrico de una titulación de un ácido débil con una base fuerte, será ácido, alcalino o neutro? Alcalino 2. ¿El pH en el punto estequiométrico de una titulación de una base débil con un ácido fuerte, será ácido, alcalino o neutro? Acido 3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl) Inhalación: Al afectado a un área descontaminada. Si la respiración es dificultosa, administrar oxígeno por personal calificado. Si la respiración o pulso están detenidos, personal entrenado debe aplicar resucitación cardiopulmonar y llamar a servicios de emergencia inmediatamente. Contacto con la piel: Enjuague inmediatamente con agua las zonas contaminadas. Remueva ropa y zapatos contaminados inmediatamente. Lave las zonas contaminadas con agua y jabón. Deseche el calzado que no pueda ser descontaminado. Busque atención médica inmediatamente. Contacto con los ojos: Enjuague inmediatamente los ojos con un chorro de agua directo durante al menos 15 minutos y mantenga abiertos los párpados para garantizar que se aclare todo el ojo y los tejidos del párpado. Enjuagar los ojos en cuestión de segundos es esencial para lograr la máxima eficacia. Busque atención médica inmediatamente. Ingestión: Nunca de nada en la boca a una persona inconsciente o con convulsiones. Si tragó el producto, no induzca el vómito. Si vomita espontáneamente, mantenga las vías aéreas despejadas. De más agua cuando haya dejado de vomitar. busque atención médica inmediatamente.
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  ÁCIDO ACÉTICO (CH3COOH) Inhalación: Airelimpio, reposo. Posición de semiincorporado. Proporcionar asistencia médica. Contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas. Aclarar la piel con agua abundante o ducharse durante 15 minutos como mínimo. Proporcionar asistencia médica. Contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad). Proporcionar asistencia médica inmediatamente. Ingestión: Enjuagar la boca. NO provocar el vómito. Dar a beber un vaso pequeño de agua, pocos minutos después de la ingestión. Proporcionar asistencia médica inmediatamente. HIDROXIDO DE SODIO (NaOH). Inhalación: Retirar del área de exposición hacia una bien ventilada. Si el accidentado se encuentra inconsciente, no dar a beber nada, dar respiración artificial y rehabilitación cardiopulmonar. Si se encuentra consciente, levantarlo o sentarlo lentamente, suministrar oxígeno, si es necesario. Contacto con los ojos: Lavar con abundante agua corriente, asegurándose de levantar los párpados, hasta eliminación total del producto. Contacto con la piel: Quitar la ropa contaminada inmediatamente. Lavar el área afectada con abundante agua corriente. Ingestión: No provocar vómito. Si el accidentado se encuentra inconsciente, tratar como en el caso de inhalación. Si está consciente, dar a beber una cucharada de agua inmediatamente y después, cada 10 minutos
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  Inhalación: Extremadamente Irritante alrespirar, causando asfixia. Si no se retira de inmediato puede morir a causa de asfixia. Traslade a un lugar con ventilación adecuada, Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Si no respira inicie la respiración artificial; Solicite atención médica. Contacto con los ojos: Irritación intensa, si no se trata de inmediato puede causar ceguera parcial o total. Lavar suavemente con agua corriente durante 15 min abriendo ocasionalmente los párpados.Solicitar atención medica de inmediato. Contacto con la piel: Provoca severas quemaduras. Lavar con agua corriente durante 15 min. Al mismo tiempo quitarse la ropa contaminada y calzado. Solicite atención medica. Ingestión: Causa quemaduras en el sistema digestivo. Es dolorosa con intolerancia gástrica, De a beber inmediatamente agua o jugo de naranja, agua con vinagre. No Induzca el Vomito. Solicite atención médica de inmediato. ANARANJADO DE METILO Inhalación : Nocivo. Irritaciones. Contacto con La Piel : Irritaciones. Posibles enrojecimiento y dolor. Contacto con los Ojos : Irritaciones. Posibles enrojecimiento y dolor. Ingestión : Nocivo. Náuseas, vómitos y diarrea
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  FENOLFTALEÍNA Inhalación : Elpolvo puede causar tos y estornudos. Contacto con los ojos : Leve irritante. Contacto con la piel : No clasificado como irritante, pero puede ser absorbida a través de las superficies húmedas o aceitosas. Ingestión: Catártico. Muy activo, incluso en pequeñas cantidades. Puede causar una purga, colapso, y la caída de la presión arterial o una erupción en la piel comezón que puede convertirse en ulcerosa MATERIAL 1 potenciómetro 2 Vasos de precipitado de 100 mL 3 Vasos de precipitado de 250 mL 1 Agitador eléctrico magnético 1 cápsula magnética 3 Pipetas volumétricas de 25 mLs 1 Perilla 1 Piseta REACTIVOS 150 mL de HCl 0.1 N valorado 150 mL de NaOH 0.1 N valorado 50 mL de CH3CO2H 0.1 N valorado 50 mL de NH4OH 0.1 N valorado Gotas de Fenolftaleína Gotas de Anaranjado de metilo
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  Diagrama de bloques Curvatitulación: Acido fuerte – Base fuerte Colocar en bureta NaOH 0.1 N valorada Calcular el pH teórico Verificar calibración de potenciómetro Tomar alícuota de HCl 0.1 N valorado Diluir a 100 mL con agua destilada Colocar cápsula magnética y poner en vaso agitador magnético. Meter electrodos y cubrir la esfera de cristal del extremo del electrodo Accionar el agitador magnético Cuidar que no golpee el extremo del electrodo. Registrar el pH antes adicionar el titulante Agregar 5 mL de NaOH y registrar pH anotar el volvolumen Seguir el mismo procedimiento y registrar el pH Después adicionar 10, 15 y 20 mL del titulante Agregar el titulante a intervalos de 1 mL Anotar 2 lecturas más adicionando un exceso de 5 y 10mL de titulante. Adicionar titulante a intervalos de 0,1 mL hasta alcanzar el punto equivalencia Casi alcanzar el pH del punto de equivalencia Graficar: pH vs mL de base
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  Diagrama de bloques Curvade titulación Ácido débil – Base fuerte . Tomar alícuota de CH3COOH 0.1 N valorada Colocar el agitador magnético Calcular el pH teórico de CH3COOH Tomar en cuenta la cte de ionización Diluir hasta 100 mL con agua destilada Colocar cápsula magnética y 2 gotas de Fenolftaleína. Colocar los electrodos del potenciómetro accionar el agitador magnético adicionar 5 mL de NaOH 0.1 N Registrar el pH. Realizar las acciones para llegar al punto de equivalencia Registrar el pH inicial Adicionar 5 y 10 mL del titulante en exceso Registrar el valor pH Graficar datos Comparar las 3 curvas obtenidas Justificar la selección del indicador
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  Diagrama de bloques Curvade titulación Base débil – Ácido fuerte Colocar en bureta, HCl 0.1 N valorada. Tomar alícuota de NH4OH 0.1N valorado Colocar en vaso agitador magnético Tomar en cuenta la cte de ionización Calcular el pH teórico de NH4OH diluir hasta 100 mL con agua destilada Comparar las 3 curvas obtenidas Colocar los electrodos del potenciómetro Registrar el pH inicial. Accionar el agitador magnético Graficar los datos Colocar cápsula magnética y dos gotas de Naranja de metilo Adicionar 5 mL de HCl 0.1 N Registrar el valor del pH. Registrar los valores de pH Justificar la selección del indicador. Adicionar 5 y 10 mL del titulante en exceso Realizar las acciones para llegar al punto de equivalencia
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  Observaciones ácido fuerte- base fuerte Se inició la práctica colocando el equipo necesario para la titulación el cual consiste en:  Soporte universal  Bureta  Potenciómetro  Agitador magnético Se agregó NaOH a la bureta y el vaso de pp la alícuota de 25ml de HCl que posteriormente se diluyo hasta 100ml. Se agregó la pastilla magnética y se colocó sobre el agitador magnético Y se comenzó con la titulación agregando pequeños intervalos de NaOH y tomando su pH. Cuando se llegó al punto de equivalencia se agregó un exceso de 15 ml de 5 en 5ml de NaOH anotando el pH por cada vez que se agrega el hidróxido.
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  HCl 0.0933M 𝑝𝐻 =−log[ 𝑀] = − log[0.0933] = 1.0297 NaOH 0.155M 𝑝𝑂𝐻 = − log[ 𝑀] = − log[0.1556] = 0.8079 𝑝𝑂𝐻 + 𝑝𝐻 = 14 𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝑂𝐻 = 14 − 0.8079 = 13.1920 0 2 4 6 8 10 12 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 volumen de NaOH pH Curva de titulación acido fuerte-base fuerte acido fuerte-base débil pH Cantidad de HCl 2.81 0 2.93 5 3 10 10.97 15 12.5 20 12.7 21 12.66 22 12.74 23 12.78 24 12.84 25 12.95 30 13.08 35
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  Observaciones ácido débil- base fuerte Se realizó la titulación utilizando como acido débil el CH3COOH. Después de esto se depositó en un vaso de pp diluyéndolo a 100ml con agua destilada. Inmediatamente se le añadieron 2 gotas de fenolftaleína Procedimos a enjuagar el electrodo ya que se introduciría en el vaso de pp que contenía el CH3COOH diluido. Seguido de esto se midió el pH inicial. Cuando se llegó al punto de equivalencia se agregó un exceso de 15 ml de 5 en 5ml de NaOH anotando el pH por cada vez que se agrega el hidróxido. Se observó un vire en la solución paso de ser incolora a rosa tenue esto se debe a que la fenolftaleína en medio ácido es incoloro pasando a una coloración rosa en medio básico
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  NaOH 0.155M 𝑝𝑂𝐻 =−log[ 𝑀] = − log[0.1556] = 0.8079 𝑝𝑂𝐻 + 𝑝𝐻 = 14 𝑝𝐻 = 14− 𝑝𝑂𝐻 = 14 − 0.8079 = 13.1920 CH3 COOH Molaridad desconocida. 0 2 4 6 8 10 12 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 pH Curva de titulación acido débil-base fuerte Volumen de NaOH ácido débil - base fuerte pH Cantidad de NaOH 3.09 0 4.24 5 4.48 8 4.65 11 4.96 15 5.1 17 5.27 19 5.35 20 5.61 22 8.72 25 11.63 30 12.22 35 12.36 40
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  Observaciones acido fuerte-basedébil Se colocó en una bureta limpia, una solución de HCl. Después se depositó en un vaso de pp una alícuota de NH4OH. Y se procedió a colocar en el agitador magnético. Se calculó el pH teórico del NH4OH. Se diluyó la solución hasta 100 mL con agua destilada. Seguido de esto se colocó la cápsula magnética y dos gotas de Naranja de metilo. Se observó un vire en la solución de color amarillo tenue a un naranja. Estos cambios de color en los indicadores nos muestran el punto de equivalencia. Después de esto se colocaron los electrodos. Y se acciono el agitador magne- tico registrando el pH inicial.
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  HCl 0.0933M 𝑝𝐻 =−log[ 𝑀] = −log[0.0933] = 1.0297 0 2 4 6 8 10 12 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 pH volumen de HCl Curva de titulación acido fuerte-base debil acido fuerte-base débil pH Cantidad de HCl 10.21 0 10.18 1 9.82 5 9.52 8 9.40 10 9.08 15 6 17 3.60 22 2.30 25 2 30 1.70 35 1.52 40
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  Conclusión individual Balcázar OrtizDely Guadalupe El alumno realizo las curvas de neutralización utilizando ácidos fuertes y ácidos débiles así como bases fuertes y bases débiles e indicadores como el naranja de metilo y la fenolftaleína. Cruz Martínez Karla Stephanie La práctica se concluyó satisfactoriamente se pudo observar las diferentes curvas de pH obtenidas durante la práctica sus respectivos puntos de equivalencia además de determinar correctamente el indicador más adecuado. Martínez Jiménez Dulce Karina El alumno comparo las tres graficas de curvas de neutralización y pudo analizar las diferencias además de aprender a usar correctamente el potenciómetro. Sosa Pérez Karely El estudiante realizó una titulación acido- base con el potenciómetro y observó las variaciones de pH. Conclusión general El estudiante realizó una titulación acido-base con el potenciómetro y obsrvó los cambios de pH mediante la valoración del potencial del electrodo. Bibliografía EHU.EUS. (2014). NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de EHU.EUS: http://www.ehu.eus/biomoleculas/ph/neutra.htm Moreno, M. B. (30 de Octubre de 2015). TITULACIÓN ÁCIDO - BASE. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Ciencia Básica Experimental: http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm