Práctica no 11. Yodometría

Práctica no 11. Yodometría

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  Práctica 11. Yodometría UniversidadVeracruzana Facultad de Ciencias Química Química Analítica Profesora: María de LourdesNietoPeña IQ 302 Integrantesel Equipo5: Balcázar OrtizDelyGuadalupe Cruz Martínez KarlaStephanie JiménezMartínezDulce Karina Sosa PérezKarely
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  PRÁCTICA No. 11YODOMETRÍA OBJETIVO Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en los métodos yodométricos de óxido-reducción. FUNDAMENTO La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se refiere a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible: El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro, tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco fuerte; es más fuerte que el ion Fe (II). En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante (yodimetría) y el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría). Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de determinaciones yodimétricas es pequeña. No obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por completo con el ion yoduro y con esto hay muchas aplicaciones de los procesos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a determinar, así se libera yodo y éste se titula con solución de tiosulfato de sodio. La reacción entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha. Algunos químicos prefieren evitar el término yodimetría y en su lugar hablan de procesos yodométricos directos e indirectos. Procesos yodométricos directos. Las sustancias más importantes que son agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con
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  yodo son eltiosulfato, el arsénico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito, el estaño (II) y el ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas substancias depende de la concentración del ion hidrógeno y la reacción sólo puede ser cuantitativa con un ajuste adecuado del pH. El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando los ácidos yodhídrico e hipoyodoso, l2 + H2O HIO + H + + l - Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrólisis. Las titulaciones no pueden realizarse en soluciones básicas y las soluciones de yodo se deben conservar en frascos ámbar para prevenir la descomposición del HIO por la luz. 2 HIO 2H + + 2l - + O2 (g) El ácido hipoyodoso en solución básica se puede convertir en yodato: El color de una solución 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el yodo actúe como su propio indicador. Es común emplear como indicador una solución (dispersión coloidal) de almidón, ya que el color azul intenso del complejo yodo-almidón funciona como una prueba muy sensible para el yodo. La sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente ácidas y en presencia de iones yoduro que sus soluciones neutras. No se conoce el mecanismo exacto de la formación de estos complejos coloridos, aunque se piensa que las moléculas de yodo se retienen en la superficie de la -amilosa, un componente del almidón. La -amilosa o amilopectina, otro componente del almidón, forma complejos rojizos con el yodo y éstos no se decoloran con facilidad. Por esta razón no se deben usar almidones que contienen mucha amilocpetina. Las soluciones de almidón se descomponen con facilidad debido al crecimiento bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un conservador. Los productos de la descomposición reaccionan con el yodo y dan una coloración rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la temperatura y con algunos reactivos orgánicos. Procesos yodométricos indirectos. Muchos agentes oxidantes se pueden analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solución ácida con yoduro titulante que se utiliza comúnmente es el tiosulfato de sodio.
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  Por lo general,esta sal se encuentra pentahidratada, Na2S,O3.5H2O. Las soluciones no se deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con un estándar primario. Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metabólicos llevan a la formación de SO3 2- , SO4 2- y azufre coloidal. La presencia de este último causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución. Normalmente se hierve el agua que se va emplear para preparar la solución para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores bórax o carbonato de sodio. La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún vestigio de cobre, que algunas veces está presente en el agua destilada, cataliza la oxidación por el aire. El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un precipitado lechoso: De cualquier modo, la reacción es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en soluciones ácidas de yodo con agitación. La reacción entre el yodo y el tiosulfato es más rápida que la reacción de descomposición. El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato: La reacción es rápida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrón por molécula. Si el pH de la solución está arriba de 9, el tiosulfato se oxida parcialmente a sulfato: En solución neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidación del tiosulfato a sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el tiosulfato a sulfato, pero la reacción no es cuantitativa. Se pueden utilizar varias sustancias como estándar primario para las soluciones de tiosulfato. El estándar más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque resulta difícil manejarlo y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso yodométrico, un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.
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  CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1.¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo es insoluble en agua? El yodo es poco soluble en agua, este puede polariarse entre la cercanía de alguna especia polar como lo es el agua. El agua se acerca la molécula del yodo por los electrones libres. 2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta práctica. Tiosulfato de sodio Según Vía de Ingreso al Organismo:  Ingestión: Nocivo, hacer beber agua inmediatamente (máximo 2 vasos)  Inhalación: Nocivo Aire fresco, si ha parado de respirar dar respiración artificial.  Contacto con la piel: Provoca irritación cutánea. Aclarar con abundante agua. Eliminar la ropa contaminada.  Contacto con ojos: Provoca irritación ocular grave. Aclarar con abundante agua, llamar inmediatamente al oftalmólogo.  Mutagenica: No reportado Carbonato de calcio Efectos adversos potenciales para la salud:  Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta ulceración nasal.  Contacto con ojos: El NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritación en la córnea, ulceración, nubosidades y, finalmente, su
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  desintegración. En casosmas severos puede haber ceguera permanente, por lo que los primeros auxilios inmediatos son vitales.  Contacto con la piel: Tanto el NaOH sólido, como en disoluciones concentradas es altamente corrosivo a la piel.  Ingestión: Causa quemaduras severas en la boca, si se traga el daño es, además, en el esófago produciendo vómito y colapso.  Carcinogenicidad: Este producto está considerado como posible causante de cáncer de esófago, aún después de 12 a 42 años de su ingestión. La carcinogénesis puede deberse a la destrucción del tejido y formación de costras, más que por el producto mismo.  Mutagenicidad: Se ha encontrado que este compuesto es no mutagénico. Permanganato de potasio Efectos adversos potenciales para la salud:  Inhalación: Causa irritación de nariz y tracto respiratorio superior, tos, laringitis, dolor de cabeza, náusea y vómito. La muerte puede presentarse por inflamación, edema o espasmo de la laringe y bronquios, edema pulmonar o neumonitis química.  Contacto con ojos: Tanto en formas de cristales como en disolución, este compuesto es muy corrosivo.  Contacto con la piel: La irrita y en casos severos causa quemaduras químicas.  Ingestión: Se ha observado en humanos que una ingestión de 2400 µg/Kg/día (dosis bajas o moderadas) genera quemaduras en tráquea y efectos gastrointestinales como náusea, vómito, ulceración, diarrea o constipación y pérdida de conciencia. Con dosis mayores se ha presentado anemia, dificultad para tragar, hablar y salivar.
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  Yoduro de potasio Efectosadversos potenciales para la salud:  Inhalación: Puede causar irritación en el tracto respiratorio. Los síntomas pueden incluir tos y dificultad para respirar.  Ingestión: Grandes dosis por vía oral pueden causar irritación en el tracto gastrointestinal. Contacto con la piel: Puede causar irritación con enrojecimiento y dolor.  Contacto con los ojos: Puede causar irritación, enrojecimiento y dolor. HCl Efectos adversos potenciales para la salud:  Inhalación: El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea y laringe.  Contacto con ojos: Este ácido es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida total de ésta.  Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilización.  Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la boca, esófago y estómago. Los síntomas que se presentan son: disfagia, náuseas, vómito, sed intensa y diarrea.
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  Almidon Efectos adversos potencialespara la salud:  Inhalación: Puede provocar irritación de la nariz, la garganta y los pulmones.  Ingestión: La ingestión de cantidades grandes puede provocar obstrucción intestinal parcial, anemia por deficiencia de hierro, reducción del colesterol y posible hipertrofia de las glándulas parótidas.  Contacto con los ojos: Puede provocar irritación.  Contacto con la piel: Puede causar irritación.  Vía de penetración: Por inhalación, contacto cutáneo o ingestión. 3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón.
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  MATERIA L REACTIVO SBalanza analítica 6.25g de Na2S2O3 . 5 H2O 2 matraces volumétricos de 250 mL 300 mL de agua destilada hervida y fría 2Agitadores de vidrio 0.05 g de Carbonato de sodio 3 Vasos de pp de 100 mL 20 mL de Sol. valorada de KMnO4 0.1 N 3 Espátulas 6 g de KI Vaso de pp de 250 mL 2 mL de HCl concentrado 2 Frascos ámbar de 300 mL de boca ancha 4 mL de solución indicadora de almidón Matraz erlenmeyer de 250 mL con tapón esmerilada 3.175 g de yodo g. r. Piseta 10 g de yoduro de potasio libre de yodato Pipeta volumétrica de 10 mL Agua destilada Bureta ámbar Soporte metálico Pinza para bureta TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Dos horas
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  Diagrama de bloques PREPARACIONDE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1N ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO Pesar 6.25g de Na2S2O3 en un vaso pp Agregar 70mL de agua hervida y fría al vaso pp Depositar solución en un matraz aforado de 250mL Adicionar 0.2g de Na2CO3 al matraz aforado Completar aforo con agua hervida y fría Homogenizar solución Traspasara un frasco ámbar y etiquetar En un matraz E. pesar 6gr de KI Agregar 50mL de agua destilada Agregar 2mL de HCl Añadir 20mL de KMnO4 Dejar reaccionar por 10 min Colocar solución de Na2S2O3 en la bureta Titular solución hasta el vire (amarillo paja) Agregar 1mL de almidón Continuar titulación hasta vireincoloro
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  N1V1 = N2V2 Donde:N1V1 (Se refiere a la solución de KMnO4) N2V2 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio) PREPARACION DE UNA SOLUCION DE YODO 0.1 N Pesar 3.175g de Yodo en un vaso pp Agregar 10g de KI Diluir en 25mL de agua destilada Homogenizar Transferir a un matraz aforado de 250mL Completar afore con agua destilada Mezclar y traspasara un frasco
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  ESTANDARIZACIÓN DE LASOLUCIÓN DE YODO Fórmula: N1V1 = N2V2 Donde: N1V1 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio) N2V2 (Se refiere a la solución de Yodo) Colocar 10mL de la sol. Yodo en matraz E. Agregar 20mL de agua destilada Colocar en bureta Na2S2O3 Titular hasta el vire (amarillo paja) Agregarn 1mL de almidón Continuar titulación hasta vire incoloro.
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  Observaciones Preparación de lasolución de tiosulfato de sodio En un vaso de precipitado se pesó 2.5g de tiosulfato de sodio, se disolvió en 10mL de agua hervida fría para luego agregar 0.02g de carbonato de calcio. Una vez disuelto los sólidos, la solución se traspasó a un matraz aforado de 100mL, completando el afore con agua hervida fría. Se homogenizó con cuidado y se pasó a un frasco ámbar para su etiquetado. Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio En un matraz Erlenmeyer se colocó 25mL de agua destilada, 1mL de HCl y 3gr de yoduro de potasio. La solución presentó un color verde-amarillo y al añadirle el permanganato de potasio, la solución pasó a ser un color rojo vino.
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  En la bureta,se colocó la solución preparada de tiosulfato de sodio y se comenzó a titular la solución del matraz Erlenmeyer hasta que la solución viró a un amarillo paja. Se procedió a agregar 1mL del indicador, almidón, lo que provocó que la solución cambiara a un azul oscuro. Se reanudó la titulación con tiosulfato de sodio hasta que la solución volvió a virar, pero está vez, incoloro. Se repitió el proceso dos veces más.
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  Volumen gastado deNa2S2O3 en el primer vire: Matraz 1: 14mL Matraz 2: 13mL Matraz 3: 13mL Volumen gastado de Na2S2O3 en el segundo vire: Matraz 1: 0.5mL Matraz 2: 0.5mL Matraz 3: 0.5mL 𝑉𝑇 = 13.33𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿 = 13.83𝑚𝐿 N1V1 = N2V2 N1V1 (Se refiere a la solución de KMnO4) N1 = 0.1461N V1 = 10mL de KMnO4 N2V2 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio) N2 = ¿? V2 = 13.83mL 𝑁2 = 𝑁1 + 𝑉1 𝑉2 = 0.1461𝑁 + 10𝑚𝐿 13.83𝑚𝐿 = 0.1057𝑁 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 14𝑚𝐿 + 13𝑚𝐿 + 13𝑚𝐿 3 = 13.33𝑚𝐿 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 0.5𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿 3 = 0.5𝑚𝐿
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  Preparación de unasolución de Yodo La solución de yodo se nos otorgó ya preparada para ahorrar tiempo. Estandarización de la solución del yodo En un matraz se colocó una alícuota de 10mL de yodo y se le agregó 20mL de agua destilada. La solución era de un color rojo-café oscuro. Se comenzó a titular con tiosulfato de sodio hasta que se presentó un vire, pasando a un color amarillo paja.
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  Una vez conel vire, se agregó el indicador, almidón, haciendo que la solución cambiara a un color azul oscuro. Inmediatamente, se reanudó la titulación con tiosulfato de sodio hasta que viró de nuevo, quedando una solución incolora. Volumen gastado de Na2S2O3 en el primer vire: Matraz 1: 7 mL Matraz 2: 7 mL Matraz 3: 7 mL Volumen gastado de Na2S2O3 en el segundo vire: Matraz 1: 0.5 mL Matraz 2: 0.4 mL Matraz 3: 0.5 mL N1V1 = N2V2 N1V1 (Se refiere a la solución de Na2S2O3) N1 = 0.1057 N V1 = 7.46 mL N2V2 (Se refiere a la solución de yodo) N2 = ¿? V2 = 10 mL 𝑁2 = 𝑁1 + 𝑉1 𝑉2 = 0.1057 N + 7.46 mL 10 mL = 0.0788𝑁 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 7𝑚𝐿 + 7𝑚𝐿 + 7𝑚𝐿 3 = 7 𝑚𝐿 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 0.5𝑚𝐿 + 0.4𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿 3 = 0.45 𝑚𝐿
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  Conclusiones individuales Balcázar OrtizDely Guadalupe El alumno preparó soluciones estándar de yodo y tiosulfato, y las valoró. Cruz Martínez Karla Stephanie Se estandarizó soluciones utilizando métodos yodometricos de óxido-reducción. Jiménez Martínez Dulce Karina El alumno preparó y estandarizó soluciones con métodos yodometricos de óxido-reducción. Sosa Pérez Karely El estudiante mediante métodos yodometricos de óxido-reducción, preparó y valoró soluciones de tiosulfato de sodio y de yodo. Conclusión general El estudiante preparó y valoró soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en los métodos yodometricos de óxido-reducción. MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las muestras de la Titulación de la solución de Tiosulfato de sodio se colocan en el frasco rotulado: Mezcla de MnCl2 + KCl + NaI + Na2S4O6 + almidón Las muestras de titulación de la solución de yodo se colocan en el frasco rotulado: Mezcla de NaI + Na2S4O6 + almidón
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  Bibliografía CTR Scientif. (2012).CARBONATO DE CALCIO . Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD: http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Carbonato%20de%20Calcio.pdf Grupo Transmerquim GTM. (Agosto de 2014). YODURO DE POTASIO. Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD: http://www.gtm.net/images/industrial/y/YODURO%20DE%20POTASIO.pdf GTM. (Agosto de 2014). Almidón . Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de Hoja de Seguridad: http://www.gtm.net/images/industrial/a/ALMIDON%20DE%20MAIZ.pdf Méndez, Á. (30 de Mayo de 2012). El almidón y su química. Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de La Guía: http://quimica.laguia2000.com/compuestos-quimicos/el-almidon-y-su- quimica UNAM. (2013). PERMANGANATO DE POTASIO. Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de HOJA DE SEGURIDAD: http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/15permanganatok.pdf