OTDK_Kémiai reakciók Raman-jel alapú szabályozásának fejlesztése

OTDK_Kémiai reakciók Raman-jel alapú szabályozásának fejlesztése

• 1.
  Kémiai reakciók Raman-jel alapúszabályozásának fejlesztése OTDK Konferencia 2015. április 10. Bata Henrik Témavezető: Dr. Csontos István Konzulens: Farkas Attila 1
• 2.
  A berendezés főbbrészei a fejlesztések előtt 2 folyamatirányító számítógép adatgyűjtői és kezelői felület kemometriai értékelés Raman spektrométer
• 3.
  Hardveres fejlesztés I. (adagolórendszer kiépítése) 3 membránszivattyú digitális mérleg kommunikációs protokollok
• 4.
  Hardveres fejlesztés II. (adagolórendszer fejlesztése) 4 Precíz adagolás 100 µl/perc adagolási sebességig! fecskendős adagoló kommunikációs protokollok
• 5.
  Szoftveres fejlesztés (Spektrum értékelésfelgyorsítása) 5 értékelés ideje 40 s →1 s Excel eliminálása Matlab alkalmazásaTCP/IP kommunikáció
• 6.
  Spektrumok értékelése (CLS -klasszikus legkisebb négyzetek módszere) 6 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0,5*REF1 1*REF2 + AKT_SPEK =
• 7.
  A vizsgált reakcióés annak szabályozása 7 aceton hidroxil-amin intermedier acetoxim intermedier nem kipreparálható → spektrum matematikai becslése
• 8.
  Intermedier spektrumának meghatározása MCR-ALS 8 Intenzitás(beütésszám) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 50100 150 200 Spektráliskoncentráció(%) Spektrum sorszám 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 292 492 692 892 1 092 1 292 1 492 Normáltintenzitás Hullámhossz (cm-1)
• 9.
  Koncentrációk alakulása areakció során (VB-Excel, membrán szivattyú, kétállásos szabályozó) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Spektráliskoncentráció(%) Idő (perc) 9
• 10.
  0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 50 100150 200 Koncentrációk alakulása a reakció során (VB-MATLab , fecskendős adagolás) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 20 40 60 80 100 120 Idő (perc) 10 Spektráliskoncentráció(%) P PI alapjel
• 11.
  Összefoglalás 11 Sir Chandrasekhara Venkata Raman
• 12.
  Köszönetnyilvánítás 12 Dr. Marosi György FarkasAttila Dr. Vajna Balázs Kovács Dániel Szabó Alex Nagy Dávid Szerves Kémiai Technológia Csoport minden egyes tagjának! Dr. Csontos István Dr. Pataki Hajnalka
• 13.
  Köszönöm a figyelmet! Atémában megjelent cikkünk elérhetősége: Csontos I., Pataki H., Farkas A., Bata H., Vajna B., Nagy K. Zs., Keglevich Gy., Marosi Gy., Feedback Control of Oximation Reaction by Inline Raman Spectroscopy, Organic Process Research & Development, http://dx.doi.org/10.1021/op500015d, 2014 13
• 14.
  BACK UP 14
• 15.
  Köszönöm a figyelmet! Ezt!??!! Mindenre!! Értemén, hogy szóródik a foton… De mire lehet használni?? Budó Ágoston (balra) , Sir Chandrasekhara Venkata Raman (jobbra), 1957. Szeged 15
• 16.
  A vizsgált reakcióés annak szabályozása 1 GONDOK intermedier spektruma adagolás megvalósítása több mint 3 referencia spektrum
• 17.
  PAT (Process AnalyticalTechnology) elv Forrás: Mizsey Péter, Folyamatirányítási rendszerek 1 valósidejű analitika alkalmazása CQA – Critical Quality Attributes CPP – Critical Process Parameters APC – Advanced Process Control
• 18.
  18