Download to read offline
![Beberapa unsur yang dapat
ditentukan secara
elektrogravimetri.
Ion Ditimbang Sebagai Kondisi
Cd2+ Cd Larutan sianida basa
Co2+ Co Larutan sulfat beramoniak
Cu2+ Cu Larutan dengan HNO3/H2SO4
Fe3+ Fe Larutan [NH4]2C2O4
Pb2+ PbO2 Larutan HNO3
Ni2+ Ni Larutan sulfat beramoniak
Cd2+ Cd Larutan sianida basa
Co2+ Co Larutan sulfat beramoniak
Cu2+ Cu Larutan dengan HNO3/H2SO4](https://image.slidesharecdn.com/pptpengenalanmetode-metodeanalisis-230625145654-cae849a3/75/PPT-PENGENALAN-METODE-METODE-ANALISIS-pptx-36-2048.jpg)
More Related Content
Similar to PPT PENGENALAN METODE- METODE ANALISIS.pptx
PPT PENGENALAN METODE- METODE ANALISIS.pptx
- 1. PENGENALAN METODE- METODEANALISIS Dosen Pembimbing:Drs. Alex.A.Lepa.,M.si Amelia Moniq Kampermase (2019011054001)
- 2. Pengertian Ekstraksi dan EkstraksiPelarut Ektraksi adalah salah satu cara pemisahan campuran dimana terdapat zat terlarut dan pelarut. Ekstraksi pelarut adalah metode pemisahan komponen dalam suatu campuran yang didasarkan pada distribusi komponen tersebut dalam 2 pelarut yang tidak saling bercampur sehingga akan terbentuk kesetimbangan dua fasa (Nernst).
- 3. METODE EKSTRAKSI PELARUT Maserasi Maserasi merupakanproses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metode ini dengan cara merendam sampel dengan sekali-kali dilakukan pengocokan .
- 4. Cara Kerja 10bagian simplisia dengan derajat halus yang cocok dimasukkan kedalam bejana, lalu dituangi 75 bagian cairan penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk Selama 5 hari, sari diserkai, ampas diperas Ampas ditambah cairan penyari secukupnya, diaduk dan diserkai, sampai diperoleh seluruh sari sebanyak 100 bagian Setelah itu, sari dipekatkan dengan cara diuapkan pada tekanan rendah dan suhu 50 °C hingga konsentrasi yang dikehendaki
- 5. Kelebihan Kekurangan Alatyang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam Biaya operasionalnya relatif rendah Prosesnya relatif hemat penyari Tanpa pemanasan Proses penyarian tidak sempurna. Karena zat aktifnya hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari Penyarianya kurang sempurna (dapat terjadi kejenuhan cairan penyari sehingga kandungan kimia yang tersari terbatas
- 6. Perkolasi adalah ekstraksidengan mengguakan pelarut yang selalu baru hingga semua pelarut tertarik dengan sempurna, umumnya dilakukan pada suhu kamar. Perkolasi Alat Perkolasi
- 7. Cara Kerja Membasahi10 bagian simplisia atau campuran simplisia dengan derajat halus yang cocok dengan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari Dimasukkan kedalam bejana tertutup sekurang-kurangnya 3 jam Kemudian massa dipindahkan sedikit demi sedikit kedalam perkolator sambil tiap kali ditekan-tekan hati-hati
- 8. Kelebihan Kekurangan Tidakdiperlukannya pemanasan, sehingga teknik ini baik untuk substansi termolabil (yang tidak tahan terhadap panas). Diperlukan banyak pelarut dan waktu yang lama sedangkan substansi yang didapat relatif tidak banyak
- 9. Metode atau prosespemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Sokletasi atau Ekstraksi Sinambung Alat Sokletasi
- 10. Cara Kerja Serbukkering yang akan diekstraksi diletakkan dalam kantong sampel yang terletak pada alat ekstraksi (tabung sokhlet) Tabung sokhlet yang berisi kantong sampel diletakkan diantara labu destilasi dan pendingin, disebelah bawah dipasang pemanas Pemanas dihidupkan. Pelarut dalam labu didih menguap dan mencapai pendingin, berkondensasi dan menetes ke atas kantong sampel sampai mencapai tinggi tertentu atau maksimal (sama tinggi dengan pipa kapiler) Pelarut beserta zat yang tersari didalamnya akan turun ke labu didih melalui pipa kapiler Pelaut beserta zat tersari pada labu didih akan menguap lagi dan peristiwa ini akan terjadi berulang-ulang sampai seluruh zat yang ada dalam sampel tersari sempurna (ditandai dengan pelarut yang melewati pipa kapiler tidak berwarna dan dapat diperiksa dengan pereaksi yang cocok
- 11. Kelebihan Kekurangan Cairanpenyari yang diperlukan lebih sedikit dan secara langsung diperoleh hasil yang lebih pekat Serbuk simplisia disari oleh penyari yang murni sehingga dapat menyari zat aktif lebih banyak Penyari dapat diteruskan sesuai dengan keperluan tanpa menambah volume cairan penyari Waktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama, sehingga kebutuhan energinya tinggi, dan bahan terekstraksi yang terakumulasi dalam labu mengalami beban panas dalam waktu yang cukup lama Pemanasan berlebihan terhadap kandungan kimia dalam serbuk, sehingga tidak cocok untuk zat kimia yang termolabil Jumlah bahan terbatas (30-50 gram) Tidak bisa dengan penyari air (harus solvent organik). Sebab titik didih air 100 °C harus dengan pemanasan tinggi untuk menguapkannya. Memerlukan energi listrik
- 12. Adalah peroses ekstraksidengan pelarut yang dididihkan dengan simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang konstan, karena pelarut bersikulasi dalam refluks (menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian meneteskan kembali kedalam menstrum) campuran pelarut dan simplisia didalam alat. Refluks Alat Refluks
- 13. Cara Kerja Refluks Masukkansampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Proses umumnya dilakukan selama satu jam.
- 14. Kelebihan Kekurangan Digunakanuntuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur khas Tahan terhadap pemanasan secara langsung Membutuhkan volume total pelarut yang besar.
- 15. Digesti adalah maserasikinetik ( maserasi dengan pengadukan konstan) yang dilakukan pada suhu dan temperatur yang lebih tinggi, umumnya 40-50 0C. Digesti Alat Digesti
- 16. Kekentalan pelarutberkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-lapisan batas. Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan. Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolute dan berbanding terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu akan berpengaruhpada kecepatan difusi. Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan. Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan akan menguap kembali ke dalam bejana. Pelarut yang digunakan mudah menguap pada suhu kamar. Kelebihan Kekurangan
- 17. Infus adalah ekstraksidengan menggunakan air yang mendidih pada suhu 96-980C , dalam waktu tertentu sekitar 15-20 menit Infudasi Alat Infudasi
- 18. Cara Kerja Membasahibaku (simplisia) dengan air ekstra, biasanya dengan air 2x bobot bahan. Untuk bungan 4x bobot bahan dan untuk karagen 10x bobot bahan Dipanaskan bahan dalam aquadest (10x bobot bahan+air ekstra) selama 15 menit pada suhu 90 °C sampai 98 °C
- 19. Kelebihan Kekurangan Peralatan sederhana, mudahdipakai Biaya murah Dapat menyari simplisia dengan pelarut air dalam waktu singkat Sari yang dihasilkan tidak stabil dan mudah tercemar oleh bakteri dan kapang
- 20. Memiliki prinsip ekstraksiyang sama sepertiinfusa, hanya saja proses ekstraksi dilakikan lebih lama sekitar 30 menit dengan suhu antara 90-98 °C. metode ini biasa digunakan untuk bahan yang keras dan tahan terhadap pemanasan. Dekok Alat Dekok
- 21. Destilasi uap adalahekstraksi dengan cara mengalirkan uap air pada simplisia (umumnya cara ini dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap Destilasi Uap Alat destilasi uap
- 22. Cara Kerja Destilasi merupakansuatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen- komponen dengan cara destilasi adalah komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan dengan komponen-komponen dapat menguap
- 23. Kelebihan Kekurangan Volumenyabisa langsung diketahui Kecepatan dehidrasi diketahui Suhu konstan dapat dipertahankan Waktunya cepat Alatnya sederhana Metodenya lebih teliti Pelarut mudah terbakar Pelarutnya mungkin beracun Beberapa komponen alkohol, gliserol, mungkin ikut terdestilasi Sering kali terdapat kesalahan dalam membaca meniskus
- 24. PRINSIPDESTILASI UAP Penyariangan minyakmenguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan ke dalam labu yang berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
- 25. EKSTRAKSI ULTRASONIK Ekstraksi ultrasonikadalah ekstraksi dengan menggunakan bantuan gerakan ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek meningkatkan permabilitas dinding sel sehingga banyak zat yang bisa ditarik oleh pelarut.
- 26. Syarat Pelarut Ekstraksi Syaratpelarut yang dapat digunakan: 1.Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif. 2.Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi. 3.Pelarut tidak boleh larut dalam air.
- 27. • 4. Pelarutharus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak atsiri dari tanaman. • 5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak. • 6. Harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar
- 28. • n-heksan • etilasetat • Etanol • Metanol • Air • klorofrom (pelarut organic) • CHCl3 (pelarut organic) • Karbon tetraklorida (pelarut organic) • CCL4 (pelarut organic)
- 29. FAKTOR MENGUNTUNGKAN DARI EKSTRAKSI a.Kekuatan basa dari gugus penyempit (pengelat). Kesetabilan kompleks sepit yang terbentuk oleh suatu ion logam tertentu, umumnya bertambah dengan bertambahnya kekuatan basa zat penyempit seperti di ukur dari nilai pK- nya. b. Sifat dari atom donor (penyumbang) dalam zat penyempit. Ligan-ligan yang mengandung atom-atom dari jenis basa lunak, membentuk kompeks-kompleks mereka yang paling stabil dengan ion-ion logam dari grup kelas (b) yang relatif sedikit itu, (yaitu: asam-asam lunak), maka merupakan reagensia yang lebih selektif.
- 30. c. Ukuran cincin.Cincin sepit –terkonjugasi yang beranggota-lima atau enam, adalah yang paling stabil, karena zat ini mempunyai renggangan yang minimum. Gugus fungsional dari ligan harus terletak sedemikian sehingga mereka memungkinkan terbentuknya sebuah cincin yang stabil. d. Efek resonansi dan sterik. Kestabilan struktur sepit meningkat oleh sumbangan berupa struktur-struktur resonansi pada cincin sepit itu.
- 31. ELEKTROGRAVIMETRI Elektrogravimetri adalah metodeyang menggunakan pemisahan dan pengukuran ion dari sampel, biasanya dari logam. Dalam proses ini sampel larutan dilakukan melalui elektrolisis.
- 32.
- 33. PRINSIPDASAR ELEKTROGRAVIMETRI Analisis secara elektrogravimetrididasarkan pada prinsip sel elektrolisis yang dilakukan selama waktu tertentu hingga proses reduksi atau oksidasi berlangsung sempurna. analisis secara elektrogravimetri didasarkan pada prinsip sel elektrolisis dimana penentuan jumlah listrik dan variabel waktu menjadi sangatlah penting
- 34. Hukum Yang MendasariSistem Analisis Elektrogravimetri Hukum Faraday: bahwa banyaknya zat yang diendapkan pada elektroda selama elektrolisis berlangsung sebanding dengan jumlah arus listrik yang mengalir melalui larutan tersebut.Dirumuskansebagai:𝐰 = 𝐞. 𝐢. 𝐭 𝐅 dimana : w = massa zat yang diendapkan e = massa ekivalen i = arus (ampere) t = waktu (detik) F = tetapan Faraday 96487 Coulomb
- 35. Hukum Ohm: Kuatarus yang mengalir melalui suatu penghantar berbanding terbalik dengan tahanan dan berbanding lurus dengan tegangan. Dirumuskan sebagai: 𝐼 = 𝐸 𝑅 Dimana: I = arus (Ampere) E = tegangan (Volt) R = tahanan (Ohm)
- 36. Beberapa unsur yangdapat ditentukan secara elektrogravimetri. Ion Ditimbang Sebagai Kondisi Cd2+ Cd Larutan sianida basa Co2+ Co Larutan sulfat beramoniak Cu2+ Cu Larutan dengan HNO3/H2SO4 Fe3+ Fe Larutan [NH4]2C2O4 Pb2+ PbO2 Larutan HNO3 Ni2+ Ni Larutan sulfat beramoniak Cd2+ Cd Larutan sianida basa Co2+ Co Larutan sulfat beramoniak Cu2+ Cu Larutan dengan HNO3/H2SO4
- 37. Definisi Kalorimetri Kolorimetri adalahsuatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Alat kalorimeter
- 38.
- 39. FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KOLORIMETRI Faktor yangmempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan pH larutan. Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.
- 40. Hukum-Hukum yang Melandasi Kalorimetri •Lambert(1760) “Bila suatu cahaya monokromatik melalui suatu media yang transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambahnya tebal media”. • Beer (1852) “Bila suatu cahaya monokromatis melalui suatu media yang transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambahnya kepekatan (C)”.
- 41. Gabungan Lambert-Beer “Bila suatucahaya monokromator melalui suatu media yang transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang ditruskan sebanding dengan ketebalan dan kepekatan media”.
- 42. KROMATOGRAFI Kromatografi adalah suatuteknik pemisaan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak(mobile) dan fase diam (stationary) untuk memisahkan komponen(berupa molekul) yang berada pada larutan
- 43.
- 44. MACAM-MACAM KROMATOGRAFI ROMATOGRAF I ABSORPSI KROMATOGRAF I PARTISI KROMATOGRA FIPERTUKARA NION KROMATOGRA FI PASANGAN ION
- 46. Titrasi potensiometri Reaksi –reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks, reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks
- 47. SPEKTROFOTOMETRI Spektrofotometri adalah metodedalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dan cahaya. Alat Spektrofotometri
- 48.
- 49. Gambar ProsesAbsorbsi Cahaya padaSpektofotometri
- 50. • Berdasarkan hukumLambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan: • 𝑻 = 𝑰𝒕 𝑰𝟎 atau%𝑻 = 𝒍𝒕 𝒍𝒐 × 𝟏𝟎𝟎% Untuk absorbansi dinyatakan dengan rumus: 𝑨 = − 𝐥𝐨𝐠 𝑻 = − 𝐥𝐨𝐠 𝑰𝒕 𝑰𝒐 • Keterangan : • I0 = intensitas cahaya datang • It atau I1 = intensitas cahaya setelah melewati sampel.
- 51. JENIS-JENIS SPEKTROFOTOMETRI 1. SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE(SV) 2. SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET (UV) 3. SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS 4. SPEKTROFOTOMETRI INFRA RED (IR)
- 52.