Rekristalisasi

Rekristalisasi

• 1.
  LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIKI PERCOBAAAN V PEMURNIAN SECARA REKRISTALISASI OLEH : NAMA : NURFIAH STAMBUK : A1C4 12 044 KELOMPOK : VI (ENAM) ASISTEN PEMBIMBING : RASYADIN LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2013
• 2.
  ABSTRAK Senyawa organik padatyang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Salah satu metode pemurnian zat padat adalah dilakukan dengan cara rekristalisasi. Praktikum ini bertujuan untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi. Pada praktikum ini zat padat yang akan dimurnikan adalah asam benzoat tercemar. Pemurnian dengan cara rekristalisasi ini dilakukan dengan melarutkan asam benzoat ini dengan pelarut air. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh hasil berat kristal benzoat dalam 0,5 gram asam benzoat tercemar adalah sebesar 0,2686 gram dan rendemennya adalah sebesar 53,72% sisanya adalah zat pengotor. Kata kunci : Pemurnian, rekristalisasi, zat padat
• 3.
  BAB I PENDAHULUAN I. LatarBelakang Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak murni biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran pelarut. Pemurnian padatan dengan kristalisasi pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Rekristalisasi merupakan salah satu metode pemurnian zat padat dengan berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.
• 4.
  Berdasarkan penjelasan tersebutdilakukan praktikum untuk mengetahui bisa atau tidaknya suatu zat padat dimurnikan dengan cara rekristalisasi. II. Tujuan Praktikum Tujuan praktikum pemurnian secara rekristalisasi ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi. III. Prinsip Praktikum Prinsip praktikum ini yaitu dengan melakukan pemurnian asam benzoat tercemar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya dalam air.
• 5.
  BAB II TEORI PENDUKUNG Metodeisolasi andrografolida dilakukan dengan metode Matsuda. Serbuk herba sambiloto dimaserasi dengan metanol pada suhu 60o C selama 24 jam, dan maserasi diulang sampai 5 kali, hasil maserasi kemudian disaring dan dipekatkan dengan rotavapour untuk mendapatkan ekstrak kental metanol. Ekstrak kental metanol ini selanjutnya dipartisikan dengan air dan etil asetat sama banyak dan dikocok dengan corong pisah. Fraksi etil asetat dikumpulkan dan diuapkan dengan rotavapour untuk mendapatkan andrografolida yang masih kotor. Pemurnian kristal andrografolida dilakukan dengan rekristalisasi dengan metanol panas atau kromatografi kolom dengan eluen kloroform metanol, sehingga diperoleh kristal dan drografolida (Sukardiman, 2005). Kayu batang G. dulcis sebanyak (3,0 kg) diekstraksi secara maserasi dengan pelarut etil asetat pada suhu kamar. Fraksinasi terhadap fraksi etil asetat padat dilakukan dengan eluen campuran diklorometana – etil asetat. Dilanjutkan dengan etil asetat, aseton dan metanol menghasilkan 33 fraksi kemudian dilakukan penggabungan yang menghasilkan enam fraksi gabungan, yaitu fraksi A, B, C, D, E dan F. Fraksi D difraksinasi lebih lanjut menggunakan eluen diklorometana dan aseton menghasilkan 44 fraksi. Penggabungan fraksi tersebut berdasarkan pada hasil analisis kromatogram KLT dengan eluen kloroform : metanol (17 : 3) menghasilkan empat fraksi gabungan yaitu a, b, c dan d. Fraksi d dan E digabung yang selanjutnya
• 6.
  disebut fraksi X(0,921 gr) dan difraksinasi lebih lanjut dengan KCV menggunakan eluen diklorometana : etil asetat [(83 : 17), (82 : 18), (80 : 20)], etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232⁰C yang kemudian sebut senyawa 1 (Sukamat, 2006). Sering terjadi bila suatu larutan menjadi dingin, padatannya akan mengendap. Partikel padatan tersebut akan menjadi suatu bentuk geometrik yang khas yang dikenal sebagai kristal. Bentuk kristal bermacam-macam. Sebagai contoh, kristal garam (natrium klorida) berbentuk kubus. Kristalisasi merupakan suatu cara yang bermanfaat dalam pemurnian suatu padatan. Dalam industri pangan, digunakan untuk memurnikan berbagai bahan yang dapat mengkristal seperti gula, garam, dan asam sitrat (Ghaman, 1983). Karena proses pembentukan larutan dan proses pengkristalan berlangsung dengan laju yang sama pada kesetimbangan, perubahan energi neto adalah nol. Tetapi, jika temperatur dinaikkan, proses yang menyerap kalor, dalam hal ini pembentukan larutan, lebih disukai. Segera setelah temperatur dinaikkan, sistem itu tak berada dalam kesetimbangan karena ada lagi zat padat yang melarut. Penafsiran kita mengenai pengaruh perubahan temperatur pada kelarutan didasarkan pada asas
• 7.
  Le Chatelier, yangdikemukakan oleh ahli kimia Perancis Henri Louis Le Chatelier (1850-1936). Bila dilakukan suatu paksaan pada suatu sistem kesetimbangan, sistem itu cenderung berubah sedemikian untuk mengurangi akibat paksaan itu. Paksaan yang sedang dilakukan dalam hal larutan jenuh KNO3 itu adalah penambahan energi panas (kenaikan temperatur). Suatu zat yang menyerap kalor ketika melarut, cenderung lebih larut pada temperatur yang lebih tinggi (Keenan, 1984). Cairan seperti tar, kaca yang dicarikan, plastik yang dicarikan, mentega cair yang terdiri dari molekul-molekul yang tidak bisa bergerak dengan mudah, tidak berasal dari kristal padat yang didinginkan. Walaupun temperatur diturunkan, molekulnya banyak berpindah atau bergerak dan secara perlahan-lahan dan akhirnya berhenti diposisi yang tidak teratur atau sembarang sebelum mereka dapat bergerak masuk kedalam penyusun lain. Materi yang bergerak ini disebut zat padat amorphous atau kaca (Robinson, 1997).
• 8.
  BAB III METODE PENELITIAN I.Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam praktikum pemurnian secara rekristalisasi adalah sebagai berikut : 1. Gelas piala 100 ml 1 buah 2. Corong buchner 1 set 3. Spatula 1 buah 4. Meting point 1 buah 5. Penangas air 1 buah Bahan yang digunakan dalam praktikum pemurnian secara rekristalisasi adalah sebagai berikut : 1. Asam benzoat tercemar 2. Air suling 3. Spatula 4. Es batu 5. Kertas saring
• 9.
  II. Prosedur Kerja 0,5gram Asam benzoat tercemar Dimasukkan dalam gelas kimia Ditambahkan air sedikit demi sedikit Diaduk sampai larut semua Disaring larutannya dengan menggunakan corong buchner Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas Residu (Pengotor) Filtrat Didinginkan dengan es batu hingga terbentuk kristal Disaring kristalnya dengan menggunakan corong buchner Kristal benzoat Dikeringkan Ditentukan beratnya Berat kristal 0,2686 gram Pelarut (air)
• 10.
  BAB IV HASIL DANPEMBAHASAN I. Data Pengamatan No Perlakuan Hasil 1. 0,5 gram Asam benzoat tercemar + Air panas Benzoat larut dalam air larutan berwarna bening 2. Larutannya disaring dengan corong buchner Larutan berwarna bening kekuningan 3. Larutan didinginkan dengan es batu Terbentuk kristal 4. Disaring larutannya dengan corong buchner Bubuk kristal 5. Dikeringkan kristalnya dan ditimbang Berat kristal 0,2686 gram II. Perhitungan Berat kertas saring kosong = 0,0014 gram Berat kristal + kertas saring = 0,27 gram Berat kristal = 0,2686 gram Kadar kristal benzoate dalam campuran (Rendemen) Rendemen = %100 tercemarbenzoatasamberat benzoatasamkristalberat  = %100 5,0 2686,0  gram gram = 53,72%
• 11.
  III. Pembahasan Rekristalisasi merupakansalah satu metode pemurnian zat padat dengan berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Syarat-syarat pelarut yang hendaknya digunakan antara lain memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, mudah dipisahkan dari kristal dan bersifat inert (tidak mudah bereaksi) dengan kristal. Cara ini tergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu diperbesar Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Tahapan rekristalisasi secara umum adalah pelarutan, penyaringan, pemanasan dan pendinginan. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan makin cepat kristal-kristal itu turun keluar dari larutan sehingga semakin mudah endapan dapat disaring dan dicuci. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat
• 12.
  jenuh dari larutan.Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal- kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh. Pada praktikum ini bertujuan untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi dimana dilakukan rekristalisasi pada asam benzoat dengan pelarut air. Pertama dilakukan dengan melarutkan asam benzoat dengan air panas. Dilarutkannya asam benzoat dengan air panas dikarenakan asam benzoat lebih mudah melarut pada air dengan suhu yang relatif tinggi dan kurang melarut pada air yang memiliki suhu yang rendah (sebelum pemanasan). Peristiwa ini disebabkan oleh kecepatan reaksi dari asam benzoat kurang relatif pada air yang memiliki suhu rendah dan juga sifat-sifat fisis dari zat ini yang selalu berada dalam bentuk padat pada suhu yang relatif rendah, sehingga untuk melarutkannya perlu dilakukan pemanasan pelarutnya selain itu juga karena dalam keadaan panas, jarak ikatan antar molekul-molekul dalam campuran asam benzoat tercemar relatif lebih besar sehingga pemisahannya pun lebih mudah dilakukan dalam keadaan panas. Digunakannya pelarut air karena air merupakan pelarut yang cocok karena dapat melarutkan asam benzoat dengan sempurna. Asam benzoat dalam larutan air panas ini akan terurai menjadi ion-ionnya. Dalam praktikum ini pelarutnya adalah air karena air merupakan pelarut yang lebih tepat. Air tidak mudah
• 13.
  bereaksi dengan asambenzoat karena bersifat inert dan dapat dengan mudah dipisahkan dari asam benzoat. Tahap selanjutnya yaitu dilakukan penyaringan, larutan disaring dengan kertas saring menggunakan corong Buchner dan ditempatkan dalam gelas kimia. Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni. Selanjutnya dilakukan pendinginan agar pendinginan berlangsung dengan cepat larutan didinginkan menggunakan es batu. Ketika melakukan pendinginan lama kelamaan akan terbentuk kristal. Setelah muncul kristal maka dilakukan penyaringan kembali. Hal ini bertujuan untuk memisahkan kristal benzoat dengan pelarutnya dalam hal ini air. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi. Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Dari hasil praktikum diperoleh rendemen kristal asam benzoat sebesar 53,72% yang berarti bahwa 46,28%nya adalah zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar.
• 14.
  BAB V PENUTUP I. Kesimpulan Berdasarkanserangkaian praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Hasil berat kristal benzoat dalam 0,5 gram asam benzoat adalah sebesar 0,2686 gram dan rendemennya adalah sebesar 53,72% sisanya adalah zat pengotor. II. Saran Saran yang dapat saya berikan pada percobaan ini yaitu sebaiknya dilakukan pengujian terhadap titik leleh kristal banzoat agar dapat diketahui kristal yang didapatkan adalah kristal murni atau bukan.
• 15.
  DAFTAR PUSTAKA Ghaman, P.M.1983. Ilmu Pangan Pengantar Ilmu Pangan Nutrisi Dan Mikrobiologi. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta. Keenan.1984. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Erlangga. Jakarta. Robinson, William R.. 1997. General Chemistry. Houghton Mifflin Company. New York. Sukamat., Ersam, Taslim. 2006. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis (Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. Seminar Nasional Kimia VIII [1 Desember 2013] Sukardiman., Rahman, Abdul., Ekasari, Wiwied., Sismindari. 2005. Induksi Apoptosis Senyawa Andrografolida dari Sambiloto (Andrographis paniculata Nees) terhadap Kultur Sel Kanker. Media Kedokteran Hewan. Vol.21. Hal.106 [1 Desember 2013]