LaporanTitrasi iodometri Teknik Kimia

LaporanTitrasi iodometri Teknik Kimia

• 1.
  TITRASI IODOMETRI I. JudulPraktikum : TITRASI IODOMETRI II. Prinsip Praktikum : a. Reaksi Oksidasi dan Reduksi (redoks) b. Dalam suasana asam, kalium yodat/ kalium bromida/kalium dikromat akan mengoksidasikan kalium yodida menjadi yod. bebas. Kemudia yod bebas dititrasi dengan larutan baku natrium tio sulfat. III. Maksud dan Tujuan Praktikum :  Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi  Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri IV. Reaksi : K2C2O7 + 6 KI + 14 HCl 3 I2 + 2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + NaS4O6 V. Landasan Teori Iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah dari pada kalium permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Dilain pihak ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih kuat, sebagai contoh, ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis, iodine dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Namun demikian, banyak agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak. Prinsip dari iodi/iodometri adalah reaksi reduksi oksidasi. Reaksi- reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi. Iodimetri adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan menggunakan larutan standar iodium, sedangkan iodometri adalah titrasi terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi kimia.
• 2.
  Beberapa kimiawan lebihsuka menghindari istilah iodi/iodometri,dan sebagai gantinya mengatakan proses-proses iodometrik langsung dan tak langsung. Sebab pada iodimetri iodium yang ada merupakan reagen yang diberikan dalam reaksi tersebut, sedangkan pada iodometri iodium yang terbentuk merupakan hasil reaksi. Iodimetri dan iodometri termasuk titrasi reduksi oksidasi dimana dalam reaksi redoks ini terjadi tranfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah. I2 dapat bereaksi secara kuantitaif dengan reduktor kuat dan reduktor lemah. Dalam keadaan demikian oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi minimal sedangakan kekuatan mereduksinya menjadi maksimal. Dalam suasana basa, iodium dapat bereaksi dengan ion hidorksil membentuk hipoiodit dan iodida. Hiopidit ini sangat tidak stabil dan dengan segera dapat berubah menjadi iodidat. A. IODIMETRIK LANGSUNG (IODIMETRI) Subtansi-subtasi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arsenik(III), antimony(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferosianida. Pembuatan larutan iodin Iodine hanya larut dalam sedikt air (0,00134 mol/liter pada 25ºC) namun larut dalam cukup banyak larutan-larutan yang mengandung ion iodida. Suatu kelebihan kalium iodide ditambahka untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Standarisasi Larutan-larutan iodin standard dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik. Standarisasi terhadap sebuah standar primer, As2O3 paling sering dipergunakan. Jika konsentarasi ion hidrogen diturunkan, reaksi dipaksa bergeser ke kanan dan dapat dibuat cukup lengkap sehingga bisa digunakan untuk titrasi. Biasanya
• 3.
  larutan dinaggap apdapH sedikit diatas 8, menggunakan natriun bikarbonat, dantitrsai akan memberikan hasil-hasil yang sempurna. Indikator Kanji Iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intes untuk zat-zat pelarut seperti karbontetraklorida dan klorofrom, dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi. Warna birugelap dari kompleks iodin- kanji bertindak sebagai tes yang amat sensitif untuk iodin. Laruta-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri dan biasanya sebuah subtansi, seperti asam borat dutambahkan sebagai bahan pengawet. Beberapa penentuaan yang dapat dilakukan melalui titrasi langsung dengan sebuah larutan iodin standar. Dalam penentuan timah dan sulfit, larutan yang sedang dititrasi harus dilindungi dari oksidasi oleh udara. Titrasi hidrogen sulfida sering kali dipergunakan untuk menentukan belerang didalam besi atau baja. B. IODOMETRIK TAK LANGSUNG (IODOMETRI) Banyak agen pengoksidasi yang membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenic(III) membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin. Natrium Thiosulfat Natrium thiosulfat umumnya dibeli sebagai penhidrat, Na2S2O3. 5H2O, dan larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambah sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat : I2 + 2S2O3 2- 2I- + S4O6 2- Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat: 4I2 + S2O3 2- + 5H2O 8I- + 2SO4 2- + 10H+
• 4.
  Standarisasi larutan-larutan tiosulfat Iodinmurni adalah stnadar yang paling jelas namun jarang dipergunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering dipergunakan adalah stanadar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membaskan ion iodin dari iodida, sebuah iodometrik. Kalium Dikromat Senyawa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Senyawa ini mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi, tidak higroskipik, dan padat serta larutanya amat stabil. Berat ekivalen dari kalium dikromat adalah seperenam dari berat molekulnya. Untuk memperoleh hasil terbaik, seposi kecil natrium bikarbonat atau es kering ditambahkan kelabu titrasi. Kalium iodidat dan Kalium Bromat Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitaif menjadi iodin dalam larutan asam. Reaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini juga hanya membutuhkan sedikit ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih lamabat, namun kecepatanya dapat ditingkatkan dengan menaikan konsentrasi ion hidrogen. Biasanya sebuah amonium molibdat ditambah sebagai katalis. Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah bahwa barat ekivalen mereka kecil. Bereat equivalen adalah seperenam dari berat molekular, dimana berat ekivalen KIO3 adalah 35,67 dan KBrO3 adalah 27,84. Garamkalium asam iodidat, KIO3. HIO3, dapat juga dipergunakan sebagai standar primer namun berat ekivalenya juga kecil, seperduabelas dari berat molekulnya atau 32,49. Tembaga Tembaga murni dapat dipergunakan sebgai standar primer untuk natrium tiosulfat dan disarankan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menentukan tembaga. Telah ditemukan bahwa iodin ditahan oleh adsorpsi pada permukaan dari endapan tembaga(I) iodida dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil-hasil yang benar. Kalium tiosianat
• 5.
  biasanya ditambahkan sesaatsebelum titik akhir titrasi tercapai untuk menyingkirkan iodin yang diadsorbsi. Penentuan-penentuan Iodometrik Penentuan iodometrik tembaga banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya. Metoda ini memberika hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada penentuan elektrolotik tembaga. C. MENENTUKAN TITIK AKHIR TITRASI Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai coklat tergantung kadarnya. Iodium dapat berlaku sebagai indikator sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan warnanya, maka digunakan indikator amilum. Dalam lingkungan asam kuat amilum tidak dapat digunakan sebagai indikator karena amilum akan terhidrolisa. Kepekaan warna indikator akan menurun apabila : 1. Suhu dinaikan 2. Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol >50% menjadi tidak berwarna Keuntungan menggunakan indikator amilum : 1. Harganya murah 2. Mudah didapat 3. Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas Kerugian/keburukan menggunakan indikator amlilum : 1. Sukar larut dalam air dingin 2. Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin 3. Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa 4. Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang sukar larut maka pemberian amilum mendekati t.a.t. 5. Jika larutanya sangat encera kan terjadi pergeseran titik akhir titrasi. Mengatasi keburukan-keburukan tersebut, maka menggunakan tepung
• 6.
  Natrium glikolat (sebagaipengganti amilum) yang sifatnya lebih baik dari pada amilum : 1. Tidak higroskopis 2. Mudah larut dalam air 3. Lebih stabil 4. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut, sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t 5. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau dan bila kadar iodium turun berubah menjadi biru. Zat-zat organik seperti CCl4, CHCl3, dan CS2 (tidak dapat bercampur dengan air) pada saat mendekati t.a.t kadar larutan + CCl4/CS2/CHCl3 yang akan turu ke dasar labu titrasi dengan warna merah violet karena I2 terlarut didalamnya. Kemudian titrasi dilanjutkan sambil dikocok keras samapai warna merah hilang. LARUTAN STANDAR 1. LARUTAN STANDAR PRIMER Iodium sukar larut dalam air, untuk mempertinggi larutannya maka iodium dilarutkan dalam larutan KI sehingga terbentuk tri ioda. Dimana I2 diikat oleh KI sehingga menpunyai tekanan uap yang lebih rendah dari pada air murni dan hasrat penguapannya berkurang. Makin besar kadar KI, makin besar kelarutan I2 didalamnya. Pada penggunaan larutan Iodium sebagai titran ada kesealahan yang perlu diperhatikan, yaitu: a. Hilanganya Iodium karena mudah menguap pada suhu kamar b. Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh reaksi Iodium dengan air c. Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya, tambah pula iodida yang ada dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi iodium 2. LARUTAN SEKUNDER Larutan standar tiosulfat Na2S2O3 . 5H2O mempunyai kemurnian yang tinggi tetapi kadar airnya tidak tetap. Karena itu dapat digunakan sebagai larutan primer . larutan standar tiosulfat disebabkan oleh :
• 7.
  a. Adanya CO2dalam air yang digunakan untuk membuat larutan satandar dan juga karbon dioksida dari udara sehingga terjadi pengendapan dari sulfur. Kekeruhan terjadi akibat endapan dari belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat dari pada reaksi S2O3 = denga iodium, sehingga titrasi masih dapat dilakukan dalam suasana asam. b. Larutan tiosulfat mudah diuraikan oleh bakteri, , misalnya thibacilus, thioparus Maka untuk menjaga kesetabilan larutan thiosulfat (supaya tahan lama), dilakukan tidakan-tindakan sebagai berikut : a. Larutan dibuat dengan aquadest yang venas carbón dioksida b. Ditmbah pengawet 3 tetes CHCl3 atau 10 mg HgI2/liter larutan c. Lindungi larutan dari cahaya. VI. Alat dan Bahan A. Alat : 1. Neraca/Timbangan 2. Erlenmeyer 3. Buret 4. Labu semprot 5. Bulf 6. Statif + Klaim 7. Labu ukur 8. Pipet ukur 9. Corong B. Bahan :  Padatan KIO3 / KBrO3/ K2Cr2O7  Larutan Na2S2O3 0.1 N  Larutan KI 10%  Larutan HCl pekat  Larutan kanji
• 8.
  VII. Prosedur : Penetapankonsentrasi/pembakuan Na2S2O3 0.1 N dengan baku primer K2Cr2O7  Dibuat 100 ml larutan baku primer K2Cr2O7 0.1 N  Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam erlenmeyer  Ditambahkan 5 ml larutan HCl pekat dan KI 10 % 5 ml  Larutan dititar dengan Na2S2O3 0.1 N di dalam buret dari warna kuning coklat tua menjadi kuning muda  Ditambahkan larutan amium sebagai indikator  Titrasi dilanjutkan sampai titik akhir ( hijau terang/tosca)  Percobaan dilakukan minimal tiga kali VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan Vol. K2Cr2O7 = 10 ml N. K2Cr2O7 = gr BE x 1000 V 0.4903 49.03 x 1000 100 = 0.1000 N Pengerjaan Vol. Na2S2O3(ml) N. Na2S2O3 Simplo 11 - Duplo 11.2 - Rata-rata 11.1 0.09 N N. Na2S2O3? V1N1 = V2N2 (10 ml) (0.1 N) = (11.1 ml) N2 N2 = 10 ml x 0.1 N 11.1 ml N2 = 0.09 N IX. Pembahasan Pada percobaan iodometri digunakan larutan K2Cr2O7 0,1 N sebagai larutan baku primer dan larutan sekundernya yaitu Na2S2O3. Pada langkah awal siapkan larutan K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 100 ml lalu dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam labu
• 9.
  erlenmeyer. Tambahkan larutanH2SO4 4 N sebanyak 5 ml lalu larutan KI 10% sebanyak 5 ml. Terjadi perubahan warna menjadi coklat, segera tutup labu erlenmeyer dengan plastik wrap untuk menghindari iod bebas bereaksi dengan oksigen di udara. Kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna dari coklat menjadi hijau. Tambahkan indikator amilum/kanji sebanyak 1 pipet lalu dilanjutkan dengan titrasi kembali sampai titik akhir atau terjadi perubahan warna menjadi hijau tosca. Catat perubahan volume Na2S2O3 dari titrasi pertama sampai titrasi kedua. Setelah itu ulangi percobaan 2-3 kali. Pada percobaan yang pertama ternyata volume Na2S2O3 yang dihabiskan adalah 11 ml dan pada percobaan kedua dihabiskan 11,2 ml. Jadi, jumlah rata-rata volume Na2S2O3 yang dihabiskan adalah 11,1 ml. Telah diketahui volume rata-rata Na2S2O3 11,1 ml, volume K2Cr2O7 0.1 N sebanyak 10 ml. Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2 dari hasil perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas Na2S2O3 yaitu 0.09 N. X. Kesimpulan Dari hasil percobaan iodometri yang telah dilakukan dapat disimpulkan normalitas Na2S2O3 dalam titrasi yaitu 0.09 N dengan volume rata-rata 11,1 ml. XI. Tugas 1. Apakah titrasi iodometri harus menggunakan erlenmeyer asah/bertutup? Jelaskan! Jika tidak ada apa yang harus dilakukan? 2. Mengapa indikator kanji tidak ditambahkan sebelum titrasi? 3. Apa fungsi penambahan HCl dan amilum pada titrasi iodometri? 4. Bisakah titrasi iodometri tidak menggunakan indikator kanji? Jelaskan! 5. Jelaskan reaksi oksidasi-reduksi pada titrasi iodometri! Jawaban : 1. Iya, karena reaksi percobaan ini menghasilkan hasil iod bebas apabila tidak ditutup atau tidak menggunakan Erlenmeyer asah maka iod bebas ini akan bereaksi dengan oksigen diudara. Jika oksigen masuk maka ia akan bereaksi dengan I2- pada larutan makan akan menyebabkan terbentuknya
• 10.
  I2. Jadi, penggunaanErlenmeyer asah atau tutup berguna untuk mengurangi jumlah oksigen yang masuk ke dalam sampel. 2. Penambahan kanji yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar kanji tidak membungkus iod karena akan menyebabkan kanji sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. 3. Fungsi dari penambahan HCl yaitu hanya sebagai katalis atau mempercepat suatu reaksi. Dan fungsi dari penambahan amylum yaitu untuk mempermudah dan memperjelas melihat perubahan warna saat titik akhir titrasi. 4. Bisa, dengan menggunakan tepung Natrium glikolat (sebagai pengganti amilum) yang sifatnya lebih baik dari pada amilum : a. Tidak higroskopis b. Mudah larut dalam air c. Lebih stabil d. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut, sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t e. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t 5. XII. Daftar pustaka http://evelyta-appe.blogspot.com/2013/06/iodimetri-iodometri.html http://lathiefmahmudy.blogspot.com/